[发明专利]一种二氟氧磷锂的检测方法在审

专利信息
申请号: 201710598542.7 申请日: 2017-07-21
公开(公告)号: CN109283286A 公开(公告)日: 2019-01-29
发明(设计)人: 赵庆云;桑俊利;张冬青;张桐斌;张丽红;张艳华 申请(专利权)人: 天津金牛电源材料有限责任公司
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16;G01N5/04;G01N21/31;G01N21/73;G01N30/96;G01N24/08
代理公司: 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 代理人: 王鹏
地址: 300000 天津*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种用于二氟氧磷锂的检测方法,通过采用卡尔‑菲休法测定二氟氧磷锂的水分;采用酸碱滴定法测定二氟氧磷锂中HF的含量;采用有机溶剂溶解过滤测定不溶物;利用耐溶剂及高盐的进样系统,通过ICP(等离子发射光谱仪)进行金属阳离子的测定。该检测方法不仅简单有效,而且为二氟氧磷锂的产业化提供分析数据和方向指导,推动了二氟氧磷锂行业的发展。
搜索关键词: 氟氧磷锂 检测 等离子发射光谱仪 有机溶剂溶解 金属阳离子 酸碱滴定法 方向指导 分析数据 进样系统 不溶物 产业化 耐溶剂 高盐 过滤
【主权项】:
1.一种用于二氟氧磷锂的检测方法,其特征在于,包括:水分检测、游离酸检测、不溶物检测和金属阳离子检测;其中,所述水分检测包括如下步骤:(1)在氮气保护环境下,将二氟氧磷锂进行称重,称重量控制在0.2~0.4g,将样品加入卡式水份仪电解池中,测得数值;(2)按照称样量进行水份含量计算;所述游离酸检测包括如下步骤:(1)将二氟氧磷锂进行称重,称重量控制在1~6g,将称重好的样品置入冰水混合物中进行溶解,加入指示剂,并使用标准溶液进行滴定;(2)根据读数计算游离酸含量;所述不溶物检测包括如下步骤:(1)取已于105℃±2℃下干燥质量恒定的称量瓶和过滤膜;(2)运用减量法称取1~5g试样,置于已于105℃±2℃下干燥并盛有100mL有机溶剂的250mL聚乙烯塑料烧杯中,同时置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解,并用膜过滤装置抽滤,得到滤饼;(3)将所述滤饼置于105℃±2℃恒温干燥箱中干燥,取出后于干燥器中冷却至室温,并称量;(4)根据读数计算不溶物的质量;所述金属阳离子检测包括如下步骤:(1)配制金属阳离子混合标准溶液;(2)称取0.3~0.5g样品,并使用酸性溶液进行溶解;(3)通过测量仪器进行检测。
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