[发明专利]一种制备卡巴匹林钙微晶粉的方法有效
申请号: | 201710600715.4 | 申请日: | 2017-07-21 |
公开(公告)号: | CN107619383B | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 孙京国;胡增龙;杨立华;冯玉玲;张磊阳;王玥;徐殿庆;马文慧 | 申请(专利权)人: | 河北师范大学 |
主分类号: | C07C273/02 | 分类号: | C07C273/02;C07C273/16;C07C275/02;C07C67/28;C07C67/52;C07C69/157 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 董金国 |
地址: | 050024 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备卡巴匹林钙微晶粉的方法。包括以下步骤:(1)将阿司匹林、尿素按摩尔比为1:(0.5~0.6):(0.5~1.0)分散在水中,在0~30℃、搅拌条件下加入碳酸氢钙,反应1~4小时,得到反应液;(2)将制得的反应液抽滤,得滤液;(3)将所得滤液减压浓缩,至有固体析出时,加入甲醇,在0~5℃下静置养晶1~3小时,得到粒径10~200μm的微晶粉;或者,在0~5℃,以100~1000转速搅拌析晶1~3小时,得到粒径3~50μm结晶性微晶粉。本发明以水为溶剂,无氨气和氨水的使用,环保性好,产品含量高,杂质少,稳定性好,生产周期短,生产成本低,工艺简单,便于操作,利于生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 卡巴匹林钙微晶粉 方法 | ||
【主权项】:
一种制备卡巴匹林钙微晶粉的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将阿司匹林、尿素分散在水中,在0~30℃、搅拌条件下加入碳酸氢钙,反应1~4小时,得到反应液;其中,阿司匹林、尿素、碳酸氢钙的摩尔比为1:(0.5~0.6):(0.5~1.0),阿司匹林与水的质量体积比为1∶(5.5~11),单位为g/mL;(2)将步骤(1)制得的反应液抽滤,得滤液;(3)取步骤(2)所得滤液减压浓缩,至有固体析出时,加入甲醇,在0~5℃下静置养晶1~3小时,得到粒径10~200μm的微晶粉;或者在0~5℃,以100~1000转速搅拌析晶1~3小时,得到粒径3~50μm结晶性微晶粉。
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