[发明专利]一种用电解铝废阴极炭制备膨胀石墨或石墨烯的方法

摘要

一种用电解铝废阴极炭制备膨胀石墨或石墨烯的方法：包括以下步骤：（1）粉碎，再与强氧化剂加水搅拌、辗混或湿磨并水热氧化反应；（2）控温加压，将超临界或液态二氧化碳压送入，搅拌混合，静置，调温调压分离，得水性浆料和氧化石墨浆流体，氧化石墨浆流体水洗脱除杂质；（3）方法1：雾化膨胀剥离脱除二氧化碳，即成；方法2：或加入还原剂还原应，再雾化膨胀剥离脱除二氧化碳，即成；或进一步脱氮脱氧处理；方法3：或加入氟化剂，加热氟化反应，雾化膨胀剥离脱除二氧化碳，即成。本发明方法所得膨胀石墨粉、石墨烯粉、脱氮脱氧石墨烯粉或氟化石墨烯粉性能优异；本发明方法简单，高效，清洁、无二次污染，低耗，适应于工业化生产。

主权项

1.一种用电解铝废阴极炭制备膨胀石墨或石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）水热氧化制氧化石墨浆：将电解铝废阴极炭粉碎至粒径为10mm以下，再与强氧化剂一起置于带搅拌或辗混机构的氧化装置中，加水搅拌或辗混并加热进行水热氧化反应，得氧化石墨浆料混合物；或将电解铝废阴极炭粉碎至粒径为30mm以下，再与强氧化剂一起置于带湿磨机构的氧化装置中，加水湿磨并加热进行水热氧化反应，得氧化石墨浆料混合物；（2）碳浆置换分离：将步骤（1）所得氧化石墨浆料混合物送入带搅拌器的置换装置中，控温加压，再以与置换装置相差±1MPa以内的压力，将超临界或液态二氧化碳压送入置换装置中，搅拌混合，静置，调温调压分离，得无机质为主的水性浆料和碳素质量浓度1～20%的超临界或液态二氧化碳氧化石墨浆流体，超临界或液态二氧化碳氧化石墨浆流体经洁净的雾化水，水洗脱除夹带的杂质后，送入脱水罐中脱水，得无杂的质量浓度为1～20%的超临界二氧化碳氧化石墨浆流体；（3）制膨胀石墨/石墨烯：方法1：将步骤（2）所得无杂的质量浓度为1～20%的超临界二氧化碳氧化石墨浆流体，以高压碳浆泵输送雾化喷入膨化分离器中，供热控制膨化分离器中的温度，雾化膨胀剥离脱除二氧化碳，得膨胀石墨粉/氧化石墨烯粉；方法2：或将步骤（2）所得无杂的质量浓度为1～20%的超临界二氧化碳氧化石墨浆流体，以碳浆泵送入还原罐中，加入还原剂进行还原反应，得超临界二氧化碳石墨烯流体，再用碳浆泵雾化喷入膨化分离器中，供热控制膨化分离器中的温度，雾化膨胀剥离脱除二氧化碳，得石墨烯粉；或再将所得石墨烯粉进一步高温脱氮脱氧处理，得脱氮脱氧石墨烯粉；方法3：或将步骤（2）所得无杂的质量浓度为1～20%的超临界二氧化碳氧化石墨浆流体，以碳浆泵送入氟化罐中，加入氟化剂，加热加压氟化反应，得超临界二氧化碳氟化石墨烯流体，再以碳浆泵雾化喷入膨化分离器中，供热控制膨化分离器中的温度，雾化膨胀剥离脱除二氧化碳，得氟化石墨烯粉。