[发明专利]一种锰和钛共掺杂改性硅酸铁锂正极材料制备方法

摘要

本发明公开了一种锰和钛共掺杂改性硅酸铁锂正极材料制备方法，将备好的淀粉溶解于含去离子水的容器中，再将FeNO₃·9H₂O和(CH₃COO)₂Mn·4H₂O加入，接着将CH₃COOLi加入，然后加入PVP，最后将SiO₂溶胶和纳米TiO₂加入容器并超声处理20 min，得到溶胶液；调节喷雾干燥器进风温度为100～300℃并保持出风温度100℃以上对溶胶液进行喷雾干燥制粒，在尾部收集前驱体；将收集的前驱体干燥后再压片；将压片后的前驱体放入石英舟，然后将石英舟置于微波管式炉内，在Ar或者N₂或者真空条件下加热处理即可。本发明正极材料表现出了极为优异的电化学性能，同时加强材料的稳定性。

主权项

1.一种锰和钛共掺杂改性硅酸铁锂正极材料制备方法，其特征在于：本方法最终制备产物为碳包覆Li₂Fe_1‑x‑yMn_xTi_ySiO₄的复合材料，即Li₂Fe_1‑x‑yMn_xTi_ySiO₄/C，掺杂原理为：通过掺杂锰和钛形成Li₂Fe_1‑x‑yMn_xTi_ySiO₄/C，通过Ti⁴⁺的3d和4s强杂化轨道的影响，使MnO₄四面体形成的空位不被其它四面体占据，当Mn²⁺再次进入晶格中与O^2‑形成四面体占据该空位，从而避免掺Mn²⁺导致材料的结构坍塌，而Li⁺还能照常嵌入材料的晶体结构中；制备步骤如下，1)备料，其中碳含量在最终Li₂Fe_1‑x‑yMn_xTi_ySiO₄/C中的质量百分数为3‑9%；碳通过计算以对应量的淀粉添加；按最终产物Li₂Fe_1‑x‑yMn_xTi_ySiO₄/C中Li₂Fe_1‑x‑yMn_xTi_ySiO₄的化学计量比称取FeNO₃·9H₂O、(CH₃COO)₂Mn·4H₂O、CH₃COOLi、SiO₂溶胶和纳米TiO₂；2) 溶胶制备：将步骤1）备好的淀粉溶解于含去离子水的容器中，再将FeNO₃·9H₂O和(CH₃COO)₂Mn·4H₂O加入容器中并搅拌溶解，接着将CH₃COOLi加入容器溶解，然后称取表面活性剂PVP加入，最后将SiO₂溶胶和纳米TiO₂加入容器并超声处理20 min，得到溶胶液；表面活性剂PVP的加入量为最终产品质量的1‑10%；3)制粒：通过喷雾干燥器制粒，调节喷雾干燥器进风温度为100～300 ℃并保持出风温度100 ℃以上对溶胶液进行喷雾干燥制粒，在尾部收集前驱体；4)压片：将收集的前驱体经鼓风干燥箱干燥后再用压片机以20～40 MPa的压力压片；5)微波合成：将压片后的前驱体放入石英舟，然后将石英舟置于微波管式炉内，在Ar或者N₂或者真空条件下加热处理即可合成得到Li₂Fe_1‑x‑yMn_xTi_ySiO₄/C。