[发明专利]一种4-氯苯肼盐的连续流合成工艺有效
| 申请号： | 201710608622.6 | 申请日： | 2017-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN107663160B | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 马兵;潘帅;蒲登攀 | 申请（专利权）人： | 上海惠和化德生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/22;C07C245/20;B01J19/00 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 刘晓春 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供一种4‑氯苯肼盐的连续流合成工艺，创新性地将重氮化、还原和酸解成盐三步反应有机地整合在一起，以4‑氯苯胺酸性料液、重氮化试剂、还原剂和酸为原料，连续依次经重氮化、还原和酸解成盐三步反应得到4‑氯苯肼盐，所述的合成工艺在一个一体化反应器中进行，是一种集成式的解决方案。在所述一体化反应器的进料口不间断加入反应原料，在一体化反应器中连续依次进行重氮化、还原和酸解成盐反应，在所述一体化反应器出料口不间断得到4‑氯苯肼盐，反应总时间≤20min。与传统的生产工艺相比，反应总时间大大缩短，安全性大幅度提高，而且反应过程和反应产物中均不包含反应副产物（例如，重氮氨基化合物、还原反应中间体），所述的连续流工艺不需要额外的纯化步骤，就可制得纯度高达99%以上的高纯度产品，同时收率最高可达99.5%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一体化反应器 合成工艺 酸解成盐 氯苯肼 重氮化 还原 三步反应 氨基化合物 反应副产物 高纯度产品 连续流工艺 重氮化试剂 创新性地 反应原料 还原反应 酸性料液 出料口 传统的 还原剂 集成式 进料口 氯苯胺 收率 整合 重氮 生产工艺 | ||
【主权项】：
1.一种4‑氯苯肼盐的连续流合成工艺，其特征在于：所述的合成工艺是以4‑氯苯胺酸性料液、重氮化试剂、还原剂和酸为原料，连续依次经重氮化、还原和酸解成盐三步反应得到4‑氯苯肼盐，所述的合成工艺在一体化反应器中进行，在所述一体化反应器的进料口不间断加入反应原料4‑氯苯胺酸性料液、重氮化试剂、还原剂和酸，在所述一体化反应器出料口不间断得到4‑氯苯肼盐，反应总时间≤20min，所述连续流工艺不包含额外的纯化步骤。
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