[发明专利]一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法有效
申请号: | 201710613628.2 | 申请日: | 2017-07-25 |
公开(公告)号: | CN107321367B | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 贾铁昆;付芳;李婷婷;李建伟;王孝辉;李继利;孙中亮 | 申请(专利权)人: | 洛阳理工学院 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;B01J35/10 |
代理公司: | 北京中原华和知识产权代理有限责任公司 11019 | 代理人: | 寿宁;张华辉 |
地址: | 471003 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明涉及一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法,包括:1)称取钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)和硫脲((NH2)2CS)分别溶于去离子水中;2)将钼酸铵溶液缓慢滴加至硫脲溶液中,搅拌使其混合均匀;3)称取一定量的赖氨酸溶于去离子水中,将其倒入钼酸铵和硫脲的混合溶液中,调节pH=4‑5,搅拌后移入反应釜,在190‑200℃水热条件下保温一定时间;4)经分离、洗涤和干燥,获得MoS2;5)称取SnCl2溶于溶剂中,搅拌后加入MoS2,继续搅拌;6)称取Na2S·9H2O溶于去离子水中,滴加至MoS2和SnCl2的混合溶液中,搅拌充分反应;7)经分离、洗涤和干燥获得最终产物。本发明合成工艺简单,产物化学稳定性高,比表面积大,具有良好的可见光催化性能。 | ||
搜索关键词: | 称取 水中 离子 混合溶液中 纳米异质结 硫脲 洗涤 合成 可见光催化性能 称取钼酸铵 钼酸铵溶液 产物化学 合成工艺 缓慢滴加 硫脲溶液 水热条件 最终产物 反应釜 赖氨酸 钼酸铵 溶剂 滴加 后移 保温 | ||
【主权项】:
1.一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将钼酸铵和硫脲分别溶解至去离子水中,充分搅拌溶解后获得均匀的钼酸铵溶液和硫脲溶液,其中钼酸铵溶液、硫脲溶液中Mo4+、硫脲的浓度分别为1mol/L、2mol/L;(2)取1份钼酸铵溶液以0.5ml/min的滴加速率加入至2份硫脲溶液中,经持续搅拌后获得均匀的混合溶液,所得混合溶液中Mo4+与硫脲的摩尔比为1:4;(3)将赖氨酸溶于去离子水中,搅拌后倒入钼酸铵和硫脲的混合溶液中,使赖氨酸与Mo4+摩尔比为1:10,通过加入冰醋酸调节溶液pH=4‑5,经过充分反应后将得到的溶液移入反应釜中,控制反应釜内温度为190‑200℃,保温30‑50h,之后将反应釜降温至室温,获得溶剂热产物;(4)将步骤(3)得到的溶剂热产物转移至高速离心分离机中进行离心分离,取固体沉淀物,之后对得到的固体沉淀物进行清洗,再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内,在60‑80℃温度下干燥10‑12h,获得MoS2纳米粉;(5)将SnCl2溶于溶剂中,充分搅拌后获得均匀的SnCl2溶液,SnCl2溶液中Sn2+的浓度为0.2mol/L,将步骤(4)制备出的MoS2纳米粉加入SnCl2溶液中,充分搅拌混合均匀,得到悬浊液A;(6)将Na2S·9H2O溶于去离子水中,使形成的硫化钠溶液中S2‑的浓度为0.2mol/L,然后将硫化钠溶液以0.5ml/min滴加速率加入至步骤(5)所得悬浊液A中,滴加结束后保证Sn2+与S2‑的摩尔比为1:1,滴加结束后搅拌2h使其反应充分;(7)将步骤(6)的产物转移至高速离心分离机中进行离心分离,取固体沉淀物,之后,对得到的固体沉淀物进行清洗,再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内,在50‑70℃温度下干燥10‑12h,获得合成产物MoS2/SnS纳米异质结,所得MoS2/SnS纳米异质结包含MoS2和SnS两相,其中SnS的质量分数为(1‑10)%。
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