[发明专利]一种利用钛白粉副产物制备磷酸铁的方法

摘要

本发明公开一种利用钛白粉副产物制备磷酸铁的方法。其包括萃取剂的制备，将制备的萃取剂与经过提纯的钛白粉副产物硫酸亚铁溶液加入氯化钠之后混合，萃取其中的铁离子，然后加入磷酸二氢铵进行反萃得到铁的沉淀，再经过加热分解，洗涤烘干除铁后得到高纯度的磷酸铁。本发明的一种利用钛白粉副产物制备磷酸铁的方法，通过钛白粉副产物，可以制备磷酸铁，得到的磷酸铁纯度高，粒度为0.45‑0.5微米，粒径分布窄，成本低，比表面积小，分散性好，磷铁比为1.0‑1.01，废水产生量少。

主权项

1.一种利用钛白粉副产物制备磷酸铁的方法，其特征在于，为以下步骤：(1)萃取剂的制备，将异壬烷、正丁醇钠、氨气、氢气在催化剂的存在下反应得到萃取剂，得到的萃取剂与乙酸丁酯和磺化煤油按照体积比20‑30:40‑50:20‑40搅拌混合均匀，再加入质量分数为10‑20％的次氯酸溶液，按照萃取剂与次氯酸溶液质量比为1:2‑4混合，在温度为20‑30℃搅拌混合60‑75min,静置分层，得到有机相和水相；(2)将钛白粉副产物加水溶解后，溶解至溶液中总铁含量为0.5‑1mol/L，加入铁粉调节溶液的pH为5‑6,过滤得到第一滤液和第一滤渣，第一滤液加入盐酸调节溶液的pH为1.5‑2,然后加入氯化钠使得溶液中的氯离子与总铁的摩尔比为4.5‑4.8:1，得到调配后的铁溶液；(3)将步骤(1)得到的有机相和步骤(2)得到的调配后的铁溶液在温度为35‑40℃下混合，经过3‑4级逆流萃取和2‑3级逆流洗涤，萃取过程有机相与水相的体积比为4‑5:1，每一级萃取混合时间为20‑25min，萃取温度为35‑40℃，澄清时间为40‑50min，洗涤过程的洗涤剂为0.1‑0.2mol/L的盐酸溶液，洗涤过程有机相与水相的体积比为4‑5:1，洗涤水并入调配后的铁溶液中，得到含铁有机相；(4)将步骤(3)得到的含铁有机相加入磷酸二氢铵溶液混合，含铁有机相中的铁与磷酸二氢铵溶液中的磷酸根摩尔比为1:2.98‑2.995，混合采用分散盘搅拌桨，混合时的温度为35‑40℃，搅拌至有机物液滴的粒径为0.1‑0.2mm，搅拌时间为30‑45min，搅拌速度为500‑700r/min，然后再离心机中高速离心分离，固液分离，将得到固体经过用0.005‑0.01mol/L的碳酸氢钠溶液在30‑35℃下洗涤，过滤，将滤渣加入纯水浆化得到浆化料；(5)将步骤(4)得到的浆化料按照升温速度2‑5℃/min升温，升温至温度为85‑90℃，然后在此温度下反应30‑60min,待物料由灰色变成白色为止，然后过滤，得到母液和磷酸铁，将磷酸铁继续加入80‑85℃的热水洗涤，洗涤至溶液的pH为5‑5.5，然后得到洗涤后的磷酸铁，经过烘干、筛分和除铁后得到磷酸铁。