[发明专利]一种阻燃型脂肪族曼尼希碱的制备方法

摘要

一种阻燃型脂肪族曼尼希碱的制备方法，将脂肪酸经还原反应得到中间产物，然后将制得的中间产物再经选择性氧化反应得到另一种中间产物，然后将制得的产物与亚磷酸二酯和多元胺反应得到阻燃型脂肪族曼尼希碱。本发明所制备的阻燃型脂肪族曼尼希碱可用于环氧树脂领域，在航海、航空、电子、建筑等领域可具有广泛的应用前景。本发明是一类比较全新的绿色环保型环氧固化剂,具有阻燃性好、粘度低、耐腐蚀性高、柔性强等诸多优点；可与其它环氧固化剂任意调配，制备的环氧固化物具有优异的抗冲击性能，在外力作用下不易损坏，且具有较好的热稳定性；制备工艺简洁，反应条件缓和，产品采用环保可再生的植物油脂为原料，得到的产品具有较高的附加值。

主权项

1.一种阻燃型脂肪族曼尼希碱的制备方法，其特征在于将NaBH₄、ZnCl₂按照摩尔比2:1加入至反应容器中，然后再加入四氢呋喃溶剂搅拌均匀，四氢呋喃与NaBH₄的摩尔比为3:1，并滴加脂肪酸，所述脂肪酸与NaBH₄的摩尔比为1:1，快速搅拌，直到气体停止逸出，在60~100℃温度下搅拌4‑6小时，加入与脂肪酸等摩尔的2mol/L稀盐酸，并加入有机萃取剂进行提取，提取液经洗涤、干燥、脱萃取剂得到无水中间产物A；然后将中间产物A，加入溶剂二氯甲烷，二氯甲烷与中间产物A的摩尔比为5:1，然后加入选择性氧化剂戴斯‑马丁（Dess‑Martin）试剂，所述中间产物A和戴斯‑马丁试剂的摩尔比为1：1.05~1.2，室温反应搅拌1h后，加入硫代硫酸钠水溶液终止反应，分液取有机相，经洗涤，干燥，减压蒸馏去除溶剂即得到中间产物B；然后将多元胺加入到反应容器中搅拌，0~10℃条件下将等摩尔比的中间产物B滴加至混有有机溶剂A的多元胺中，有机溶剂A与多元胺的摩尔比为5:1，滴加完毕后继续反应1h，然后加入与中间产物B等摩尔比的亚磷酸二酯，然后在45~85℃条件下反应6h‑10h，减压蒸馏除去多余的游离胺和溶剂，即得到淡黄色油状物阻燃型脂肪族曼尼希碱。