[发明专利]一种山莴苣素苦素分子印迹整体柱的制备方法

摘要

本发明提供一种山莴苣苦素印迹整体柱的制备方法，该方法以少量的山莴苣苦素为模板分子，加入拥挤试剂聚苯乙烯，以四氢呋喃溶液做溶剂，以甲苯做致孔剂，再加入功能单体4‑乙烯基吡啶、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和引发剂偶氮二异丁腈，然后超声溶解除去溶解氧，在水浴中进行聚合反应，最后得到具有选择性的山莴苣苦素分子印迹整体柱。本发明所述方法模板消耗量少，大大地降低了山莴苣苦素的印迹成本。在不锈钢柱管(100 mm×4.6 mm)中成功合成了山莴苣苦素印迹整体柱，以及空白对照柱并进行色谱性能优化。实验结果表明，印迹因子最高可达2.20。该方法制备简单，且高分子聚合物耐用性好，为山莴苣苦素的分离纯化提供了一条新路径。

主权项

1.一种山莴苣苦素分子印迹整体柱的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：a、将山莴苣苦素和4‑乙烯基吡啶按摩尔比1:30‑120溶于浓度为40mg/mL含聚苯乙烯的四氢呋喃溶液中，加入40mg的自由基引发剂偶氮二异丁腈，然后加入0‑40mg聚乙二醇，再加入565μL二甲基丙烯酸乙二醇酯和229μL甲苯，超声30分钟，使各组分完全溶解混匀，得到一均相溶液，然后向该溶液中充氮气，除去溶解在其中的氧气，待溶液澄清后，将溶液转移至不锈钢管中，快速封住不锈钢管的两端，在温度55℃恒温水浴中反应24小时，其中聚苯乙烯的平均相对分子质量为350,000；聚乙二醇平均相对分子质量为6,000；b、将步骤a得到的不锈钢柱从水浴锅中取出，装上柱头，连接在高压输液泵上，分别以200 mL四氢呋喃，体积比9:1的甲醇‑乙酸200mL的溶液依次冲洗整体柱，流速为1.0 mL/min，冲洗完毕后即可得到山莴苣苦素印迹整体柱。