[发明专利]一种三相复合电极的制备方法

摘要

本发明公开了一种三相复合电极的制备方法，涉及电极领域。该制备方法采用磺化石墨烯，二氧化锰和聚（3,4‑乙烯二氧噻吩）‑聚苯乙烯磺酸为原料，制得的三相复合电极中，二氧化锰电镀于磺化石墨烯表面，聚（3,4‑乙烯二氧噻吩）‑聚苯乙烯磺酸电镀于二氧化锰层表面。本发明的一种三相复合电极的制备方法制备的三相复合电极具有削弱石墨电极的刻蚀现象，提高钒电池使用寿命，增加钒电池使用的安全的特点。

主权项

1.一种钒电池的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤一：称取一定量的过硫酸钾和五氧化二磷溶于浓硫酸中，加入石墨，在80℃的条件下，反应4~5h，冷却至室温后，过滤，干燥，得到固体A，将固体A与浓硫酸混合均匀，在0~5℃的条件下按摩尔比为1:1加入高锰酸钾，反应2~3h后，加入适量的过氧化氢，得到黄色沉淀，将黄色沉淀过滤后干燥；步骤二：称取一定量的对氨基苯磺酸溶于适量的质量分数为2%的氢氧化钠溶液，在0℃的条件下按对氨基苯磺酸：亚硝酸钠的质量比为2:1的条件加入亚硝酸钠，按对氨基苯磺酸：盐酸的摩尔比20:1将盐酸滴加到溶液中，制得白色沉淀，过滤后干燥；步骤三：将步骤一中制得的黄色沉淀与NaBH₄按摩尔比1:1.5均匀混合后倒入水中，将步骤二中制得的白色沉淀按白色沉淀：黄色沉淀的质量比1：1.2加入水中，在不高于0℃的条件下反应5~6h，再向体系中按黄色沉淀：水合肼的摩尔比1：1加入水合肼，制得磺化石墨烯分散液；步骤四：将步骤三中制得的磺化石墨烯分散液均匀滴涂在ITO玻璃上，在0.1mol/L MnSO₄溶液的电解液中，以磺化石墨烯电极为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝为对电极，室温下在1.0V电压中反应5~6min，得到磺化石墨烯/二氧化锰复合电极；步骤五：将0.05mol/L的3,4‑乙烯二氧噻吩‑苯乙烯磺酸溶于0.1mol/L Na₂SO₄溶液中，作为支持电解液，以磺化石墨烯/二氧化锰为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝为对电极，室温下在1.0V电压中反应5~6min，得到磺化石墨烯/二氧化锰/聚（3,4‑乙烯二氧噻吩）‑聚苯乙烯磺酸三相复合电极；步骤六：将分析纯的V2O3和V2O5按照1：1的质量比均匀混合后，称取10g，加入至20mL的90%浓硫酸溶液中，在120℃的条件下加热回流，自然冷却至室温后过滤，得到含有三、四价钒离子的混合电解液；称取0.85g的甲酸， 0.07g的对甲苯磺酸，1.46g的3‑[3‑(胆酰胺丙基)二甲氨基]丙磺酸内盐溶解在二次蒸馏水中，在匀速搅拌的状态下缓慢倒入含有三、四价钒离子的混合电解液，得到含有质量分数为1.8%的甲酸， 0.15%的对甲苯磺酸和3.1%的3‑[3‑(胆酰胺丙基)二甲氨基]丙磺酸内盐的混合电解液；步骤七：将步骤五中制得的磺化石墨烯/二氧化锰/聚（3,4‑乙烯二氧噻吩）‑聚苯乙烯磺酸三相复合电极置于所述混合电解液中，在混合电解液中放置离子膜，磺化石墨烯/二氧化锰/聚（3,4‑乙烯二氧噻吩）‑聚苯乙烯磺酸三相复合电极分别设置于离子膜两侧，即得。