[发明专利]一步水热法制备微颗粒碳包覆型磷酸铁锂的方法

摘要

本发明公开了一种一步水热法制备微颗粒碳包覆型磷酸铁锂的方法，属于锂离子二次电池正极材料领域，本发明提供一种解决传统碳包覆工艺复杂，碳包覆层不均匀，生产成本高，产物电化学性能不稳定等缺陷的制备方法；其特征在于：水热合成过程中完成碳的包覆，氢氧化锂淀粉糊混合液与磷酸反应生成磷酸锂悬浊液，生成的磷酸锂悬浊液与亚铁盐溶液混合，惰性气氛下在高温反应釜内反应，控制反应温度与时间，反应结束后过滤、洗涤、干燥、筛分得到碳包覆型磷酸铁锂。与现有技术相比较具有工艺简单、成本低、碳包覆型磷酸铁锂粒度分布均与、碳包覆层厚度均匀、电化学性能良好的特点。

主权项

一种一步水热法制备微颗粒碳包覆型磷酸铁锂的方法，其特征在于：其制备方法包括以下工艺步骤：(1)40℃下，将LiOH溶液中加入预糊化淀粉，搅拌至糊化，其中，预糊化淀粉加入量为每3.1摩尔LiOH加入量为100g；(2)向步骤(1)所得的混合液加入磷酸溶液，磷酸与LiOH反应，生成Li3PO4悬浊液，将Li3PO4悬浊液超声混匀，将超声混匀后的Li3PO4悬浊液加入到反应釜中，密封反应釜，使用惰性气体通过进气阀吹扫反应釜，排出内部空气，其中Li与P的摩尔比为3.0～3.3:1；(3)按照P：Fe＝1:1，通过进料阀向Li3PO4悬浊液中加入二价铁盐溶液；将反应釜升温至200～240℃，保温6～10h，降温后，对沉淀物进行洗涤，干燥，破碎，筛分即可到碳包覆型磷酸铁锂产品。