[发明专利]一种高纯度艾普拉唑钠二水合物的制备方法有效
| 申请号： | 201710631830.8 | 申请日： | 2017-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN109305958B | 公开（公告）日： | 2021-11-09 |
| 发明（设计）人： | 申新程;徐镜人;蔡伟;刘欢;刘景龙;阴启明;李浩冬;吴川;鲍鹤龄 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/14 | 分类号： | C07D401/14 |
| 代理公司： | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人： | 牛利民;郑霞 |
| 地址： | 225321 江苏省泰州市高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度艾普拉唑钠二水合物的制备方法，包括如下步骤：(1)将艾普拉唑硫醚加入四氢呋喃中，加入氢氧化钠水溶液溶解，降温至0‑5℃，加入次氯酸钠水溶液氧化，后处理加入硫代硫酸钠淬灭，分去水层，有机层浓缩至干，加入甲醇析晶得艾普拉唑钠粗品；(2)将上述艾普拉唑钠粗品加入2‑10倍的丙酮中，搅拌滴加0.2‑1倍的纯化水至刚好溶解，再加入5倍的丙酮，10倍的甲基叔丁基醚逼晶，0‑40℃下养晶两小时，过滤得类白色固体粉末。本发明制备方法操作简单，条件温和，易于控制，所需溶剂量低，环境友好，成本低廉，所得到的产品质量纯度高达99.5％以上，总收率60％以上，适合工业化的放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 普拉 唑钠二 水合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度艾普拉唑钠二水合物的制备方法，其包括如下步骤：(1)将艾普拉唑硫醚加入四氢呋喃中，加入氢氧化钠水溶液溶解，降温至0‑5℃，加入次氯酸钠水溶液氧化，后处理加入硫代硫酸钠淬灭，分去水层，有机层浓缩至干，加入甲醇析晶得艾普拉唑钠粗品；这里，氢氧化钠水溶液的浓度为10‑40重量％，优选地为20重量％，用量为艾普拉唑硫醚摩尔量的1.0‑3.0当量；次氯酸钠水溶液的浓度为8‑13重量％，优选地为10重量％，用量按次氯酸钠计，为艾普拉唑硫醚摩尔量的0.9‑1.5当量；甲醇与艾普拉唑硫醚的重量体积比(g/ml)为4‑8；(2)将上述艾普拉唑钠粗品加入2‑10倍的丙酮中，搅拌滴加0.2‑1倍的纯化水至刚好溶解，再加入5倍的丙酮，10倍的甲基叔丁基醚逼晶，0‑40℃下养晶两小时，过滤得类白色固体粉末；这里，所述的倍数是指与艾普拉唑钠粗品的重量体积比(g/ml)；或者，将上述艾普拉唑钠粗品加入1‑10倍的乙腈中，滴加0.2‑1倍的纯化水至刚好溶清，加入10‑20倍的乙腈逼晶，0‑40℃下养晶两小时，过滤得类白色固体粉末；这里，所述的倍数是指与艾普拉唑钠粗品的重量体积比(g/ml)。
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