[发明专利]一种废旧锌锰电池制备碳包覆磷酸锰的方法

摘要

本发明公开一种废旧锌锰电池制备碳包覆磷酸锰的方法。其包括预处理，将废旧锌锰电池破碎分选，得到二氧化锰，再经过净化提纯得到纯净的锰溶液，经过二(2,4,4‑三甲基戊基)膦酸皂化液的萃取得到二(2,4,4‑三甲基戊基)膦酸锰，经过高温氧化催化分解，得到碳包覆磷酸锰。本发明的一种废旧锌锰电池制备碳包覆磷酸锰的方法，实现了废旧锌锰电池的循环利用和高端利用，同时回收了其中的锌，工艺简单，废水产生量少，得到的磷酸锰为碳包覆的磷酸锰，杂质含量低，为球型结构，振实密度高，粒径分布窄，且碳含量可调节控制。

主权项

1.一种废旧锌锰电池制备碳包覆磷酸锰的方法，其特征在于，为以下步骤：(1)预处理，废旧锌锰电池经过破碎后，破碎至物料粒径为0.1‑1mm，将物料用风选和静电分选一体化设备中进行分选，将得到的黑色粉末物料加入纯水浆化，将浆化料加入氢氧化钠溶液，在密封的反应釜内90‑95℃反应3‑4小时，同时设置一个排气管，排气管插入到纯水中得到氨水溶液，反应完毕，过滤并洗涤，得到第一滤液和第一滤渣；(2)净化，将第一滤渣加入酸溶液，同时加入粗制锰粉，维持溶液的pH为0.5‑1.5,在70‑85℃反应5‑6小时，再继续加入粗制锰粉，调节溶液的pH5.5‑6，然后通入空气，将亚铁离子完全氧化成三价铁并沉淀，然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣，将第二滤液回调pH在2‑2.5，加入硫化铵，在45‑65℃反应2‑3小时，加入硫化铵的摩尔数为第二滤液中Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺、Zn²⁺总摩尔数的1.1‑1.25倍，然后过滤，得到第三滤液和第三滤渣，将第三滤液与氨水皂化后的P507萃取剂混合，经过5‑7级逆流萃取，5‑7级逆流洗涤，5‑7级一次逆流反萃，4‑6级二次逆流反萃和1‑2级逆流水洗，得到萃余液、一次反萃液和二次反萃液，第三滤液、氨水皂化后的P507萃取剂、洗涤液、一次反萃液、二次反萃液、洗水的体积流量比0.5‑0.65:1:0.1‑0.15:0.05‑0.1:0.1‑0.15：0.2‑0.25，洗涤采用0.5‑1mol/L的盐酸，一次反萃液为1‑1.5mol/L的盐酸，二次反萃液为1.5‑2mol/L的盐酸，将一次反萃液加入重金属捕捉剂，在pH2.5‑3.5下反应2‑3小时，维持温度为30‑40℃，过滤，将滤液加入氟化铵，在90‑95℃反应2‑3小时，使得滤液中的钙镁离子低于5mg/L,过滤，得到纯净的锰溶液；(3)配制二(2,4,4‑三甲基戊基)膦酸皂化液，将二(2,4,4‑三甲基戊基)膦酸皂化液与纯净的锰溶液进行10‑12级逆流萃取和8‑10级逆流酸溶液洗涤和4‑5级逆流纯水洗涤，得到水洗后的有机相；(4)将步骤(3)水洗后的有机相加入1‑溴‑2‑甲基丙烷，在温度为40‑50℃混合搅拌0.5‑1小时，然后静置同时外加超声波进行分层，取上层有机相，在450‑500℃焙烧2‑3小时，同时加入催化剂，焙烧过程通入CO₂和O₂的混合气体，维持混合气体中CO₂和O₂的体积比为2‑2.5:1，物料由液体完全变成黑色固体后，继续反应0.5‑3小时后，停止反应，冷却后得到高纯碳包覆磷酸锰。