[发明专利]一种禽肉中硝基呋喃类药物残留检测方法在审

专利信息
申请号: 201710654476.0 申请日: 2017-08-03
公开(公告)号: CN107655984A 公开(公告)日: 2018-02-02
发明(设计)人: 姜雅红;王兆全;王向阳;尹宝华 申请(专利权)人: 昌邑市检验检测中心
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86
代理公司: 北京中索知识产权代理有限公司11640 代理人: 宋涛
地址: 261399 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明适用于禽肉药物残留检测技术领域,提供了一种禽肉中硝基呋喃类药物残留检测方法,包括以下步骤A、配制标准储备液;B、样液提取;C、样液衍生化、萃取处理;D、固相萃取净化;E、将步骤D中得到的样液进行液相色谱分析,分析条件如下色谱柱CN柱,250mm×4.6mm,5μm;流动相乙腈+异丙醇+冰乙酸+0.05%庚烷磺酸钠溶液,体积比为10100.180;流速1.0mL/min;检测波长280nm;柱温30℃;F、用标准曲线计算待测物质浓度。本发明从色谱分析条件的检测波长、色谱柱、流动相等五个方面通过试验对比,得出优化测定方案,检出限达到5.0ng/mL且加标回收效果理想。
搜索关键词: 一种 禽肉 硝基 呋喃 类药物 残留 检测 方法
【主权项】:
一种禽肉中硝基呋喃类药物残留检测方法,其特征在于,包括以下步骤:A、配制标准储备液;称取呋喃唑酮代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃西林代谢物和呋喃妥因代谢物标准品各10mg,加甲醇溶解并定容于100mL棕色容量瓶中,‑18℃下保存;B、样液提取;称取样品置于离心管中,加入固体提取剂和液体提取剂,混合后离心取上清液,重复提取一次,合并上清液;C、样液衍生化、萃取处理;D、固相萃取净化;将C18‑CN混合净化柱依次用5mL甲醇、5mL水活化后,加入5%的甲醇水溶解液以1mL/min的速度过柱,待样液全部过完后用5mL水淋洗柱子并抽干,弃去流出液,用2mL甲醇洗脱,接收全部洗脱液40℃下氮气吹干;残留物用1.0mL的乙腈溶解,振荡混匀,用0.22μm的滤膜过滤;E、将步骤D中得到的样液进行液相色谱分析,分析条件如下:色谱柱:CN柱,250mm×4.6mm,5μm;流动相:乙腈+异丙醇+冰乙酸+0.05%庚烷磺酸钠溶液,体积比为10:10:0.1:80;流速:1.0mL/min;检测波长:280nm;进样量:20μL;柱温:30℃;F、用标准曲线计算待测物质浓度。
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