[发明专利]一种锌镁功能梯度生物复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种锌镁功能梯度生物复合材料的制备方法，采用镁粉、锌粉、HA粉为原料，球磨混粉、装模、真空放电等离子烧结，制成两种梯度结构的锌镁复合材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制备的锌镁梯度材料在界面处结合强度高，没有脱粘现象；各梯度层的耐磨性以及力学性能方面（抗压强度为293.66MPa，弹性模量为8.0GPa，断裂韧性为9.327 MPa·mm^1/2）均与自然骨相匹配，有效的避免了应力遮蔽效应，是十分理想的可降解生物医用金属梯度材料的制备方法。

主权项

1.一种锌镁功能梯度生物复合材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁、锌、HA粉、丙酮、去离子水、无水乙醇、硫酸锌、氯化铵、硼酸、锌板、石墨块、石墨垫块、石墨压块、石墨纸、砂纸；制备方法如下：（1）精选化学物质材料（2）制作石墨模具石墨模具用石墨块制作，模具型腔为圆柱形腔体，型腔尺寸为200mm×160mm×100mm，型腔表面粗糙度Ra≤0.08μm；（3）配制、球磨①在真空手套箱中称取锌粉48.6±0.01g、镁粉3.54±0.01g，装入第一个球磨罐，并放入玛瑙球，球料比为3:1，并密闭；②在真空手套箱中称取镁粉6.26±0.01g、锌粉0.38g±0.01g，HA粉0.36g，装入第二个球磨罐，并放入玛瑙球，球料比为3:1，并密闭；③在真空手套箱中称取镁粉1.35±0.01g、锌粉0.12g±0.01g，装入第三个球磨罐，并放入玛瑙球，球料比为3:1，并密闭；④将三个球磨罐置于球磨机上，进行球磨，球磨速度300r/min，球磨6h，其中正转30min，停10min，再反转30min，球磨后分别得到Zn‑10Mg粉，Mg‑5.5Zn‑5HA粉和Mg‑5.5Zn粉；（4）装模1．层状梯度材料的装模步骤：将石墨模具垂直置于钢质平板上，将石墨垫块置于模具型腔底部，将石墨纸置于石墨垫块上，称取15.42±0.01g球磨好的 Zn‑10Mg粉作为第一层放置于石墨纸上部，然后用压力机预压，然后再称取2.62±0.01g球磨好的Mg‑5.5Zn‑5HA粉作为第二层放置于预压好的第一层Zn‑10Mg粉表面，再次用压力机预压；最后，再称取15.42±0.01g球磨好的Zn‑10Mg粉作为第三层放置于第二层的粉表面，再进行一次预压；这些步骤完成后，上部用石墨纸盖住，并由石墨压块压牢；2．同心圆状梯度材料的装模步骤：将石墨模具垂直置于钢质平板上，将石墨垫块置于模具型腔底部，将石墨纸置于石墨垫块上，将石墨纸卷分别卷成与磨具等高的、直径为10mm和20mm的圆柱状纸筒，将它们沿石墨模具的轴心方向垂直放入模具中，然后称取1.47±0.01g球磨好的Mg‑5.5Zn粉作为内层放入石墨纸筒的内侧，再称取4.38±0.01g球磨好的Mg‑5.5Zn‑5HA粉作为中间层放入两个石墨纸筒中间，接着称取21.30±0.01g球磨好的Zn‑10Mg粉作为外层放置于石墨纸筒的外侧，然后将石墨纸筒抽出；这些步骤完成后，上部用石墨纸盖住，并由石墨压块压牢；（5）真空放电等离子烧结成型梯度材料的烧结是在真空放电等离子烧结炉内进行的，是在真空状态下，加热、施压过程中完成的；①将装模的石墨模具平行垂直移入真空放电等离子烧结炉内的工作台上，并由上压块、压力块垂直压牢；②关闭真空放电等离子烧结炉，并密闭；③开启外水循环冷却管，进行外水循环冷却；④开启真空泵，抽取炉内空气，使炉腔内压强达5Pa，并恒定；⑤开启真空放电等离子炉加热开关，加热炉腔内的石墨模具及混合细粉，加热温度370℃±2℃，恒温保温时间为5min；开启压力电机，对石墨模具内的混合细粉施压，施压压强40MPa；在加热、施压过程中，石墨模具内的混合细粉烧结成型为块体；⑥烧结成型后，停止加热，继续施压，使块体随炉冷却至25℃；⑦开炉，开模，取出块体，即为Zn‑Mg梯度材料块体。