[发明专利]一种高热稳定性溴化SBS的合成方法有效
申请号: | 201710655808.7 | 申请日: | 2017-08-03 |
公开(公告)号: | CN107474165B | 公开(公告)日: | 2019-05-28 |
发明(设计)人: | 宗先庆;郭安昊;孙美玲;孙丹阳;邱亮泽 | 申请(专利权)人: | 山东日兴新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F8/20 | 分类号: | C08F8/20;C08F297/04 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 赵妍 |
地址: | 262725 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种高热稳定性溴化SBS的合成方法,属于溴系阻燃剂合成技术领域,以SBS为原料进行二次溴化反应,即首先在相转移催化剂的作用下采用双氧水与氢溴酸反应得到溴素,在有机相中溴素与SBS进行双键的加成反应,再以氯化溴作为溴化剂,采用复合催化剂进行苯环的定位定量溴化,提高了溴素的利用率,保证了产品质量,反应收率达95%以上,该方法生产能耗低,大大降低了三废排放,所得产品溴含量高、收率高、热稳定性好、外观洁白,特别适用于外墙保温材料、EPS、XPS板材等产品的阻燃。 | ||
搜索关键词: | 一种 高热 稳定性 sbs 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高热稳定性溴化SBS的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将SBS用有机溶剂溶解,加入50%双氧水溶液中,加入催化剂,升温至35‑60℃,滴加48%的氢溴酸,滴加完毕后保温2‑6小时,降温至室温,静止分层;(2)将上述分层后下层的有机层加入过氧化物和碱金属醇盐,升温至35‑60℃,保温1‑2小时除去杂质,再将有机层水洗,用氯化钙固体干燥;(3)将上述干燥后的有机层加入复合催化剂,在温度为5℃‑8℃条件下滴加含有氯化溴的有机溶液,在温度为15‑20℃条件下保温,然后用碱性物质中和游离溴,在水和乳化剂的作用下蒸馏除去溶剂,经过滤、干燥得到溴化SBS产品;所述步骤(1)中的催化剂由相转移催化剂与甲基溴化抑制剂组成,所述相转移催化剂为四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵的任意一种或者多种,所述相转移催化剂的用量为所述SBS的1wt%‑10wt%,所述甲基溴化抑制剂为四氯化锡、四氯化钛中的任意一种或者二种,所述甲基溴化抑制剂的用量为所述SBS的0.1wt%‑1wt%;所述步骤(3)中的复合催化剂由金属氯化物与碘组成,所述金属化物为四氯化钛、四氯化锡、三氯化铁、三氯化锑的任意一种或多种,所述金属氯化物与碘用量的质量比为3:1,所述复合催化剂总用量为所述SBS的2wt%‑5wt%。
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