[发明专利]一种温敏型多孔聚合物整体柱的制备方法

摘要

本发明涉及一种温敏型多孔聚合物整体柱的制备方法，将活性自由基控制剂进入到高内相制备多孔聚合物整体柱体系，通过两步法制得了一种温敏型多孔聚合物整体柱，首先采用高内相制备含有活性位点的多孔聚合物整体柱，之后再在柱体表面利用活性端引发温敏单体聚合。制得的温敏型多孔聚合物整体柱结构上表现为骨架为稳定交联聚合物，且带有丰富的环氧官能团，整体柱表面带有刷状的温敏聚合物，可以根据温度变化调节孔径和表面亲疏水性。该类温敏型多孔聚合物整体柱在生物大分子、病毒等分离、纯化领域有着很高的推广应用价值，温敏特性有利于对吸附、解吸过程的控制。

主权项

1.一种温敏型多孔聚合物整体柱的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将引发剂溶解在甲基丙烯酸缩水甘油酯和二乙烯基苯的混合液中，再向混合液中加入活性自由基控制剂和表面活性剂，混匀得连续相；所述引发剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二乙烯基苯、活性自由基控制剂和表面活性剂的质量比为1:20～40:25～60:1～3:15～25；步骤2：在机械搅拌下向连续相中逐滴加入分散相，滴加完成后继续搅拌15‑30min，得到乳状液；所述滴加速度控制在0.3‑1.2mL/min，搅拌速度不低于300r/min；所述表面活性剂与分散相的质量比为1:5～8；所述分散相为质量分数为3‑7％的氯化钙水溶液；步骤3：将得到的乳状液转移至色谱柱中，并将色谱柱置于温度为65‑75℃的水浴或空气浴中加热引发聚合，恒温反应12‑18h；步骤4：反应完成后，将色谱柱置于装柱机上，以无水乙醇和去离子水分别对色谱柱内材料进行清洗，即得多孔聚合物整体柱；步骤5：将含有多孔聚合物整体柱的色谱柱中注满N‑异丙基丙烯酰胺水溶液，N‑异丙基丙烯酰胺的质量分数为0.05～0.15％；之后将其置于温度为70‑85℃的水浴或空气浴中加热引发聚合，恒温反应15‑24h；步骤6：反应完成后，将色谱柱置于装柱机上，以去离子水对色谱柱内材料进行清洗，得温敏型多孔聚合物整体柱；所述引发剂是偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈；所述活性自由基控制剂是1,1‑二苯基乙烯或1‑苯基‑1‑萘基乙烯；所述表面活性剂是Span‑80、Span‑60或Span‑40。