[发明专利]一种以稳定同位素技术为基础对丝绸产地溯源的方法

摘要

本发明涉及纺织品检测领域，公开了一种以稳定同位素技术为基础对丝绸产地溯源的方法，本发明采用稳定同位素技术对丝绸进行溯源，通过对桑叶、桑枝、蚕茧、土壤中的氢氧碳氮锶同位素值以及水样中的氢氧同位素进行测定，最后将结果进行聚类分析，对丝绸产地进行溯源。本发明利用稳定同位素分析技术能够准确定量地测定代谢物质的转移和转变，从而对丝绸产地进行一个科学稳定的溯源方法。

主权项

一种以稳定同位素技术为基础对丝绸产地溯源的方法，其特征在于包括以下步骤：1）、分别收集多个不同地区的蚕茧，并分别采集上述地区养殖地的灌溉水、地表土壤、地下土壤、桑枝、桑叶，分别标记封存；2）将采集的蚕茧分别置于烘箱中烘干；3）选取新鲜、色泽饱满、无虫蛀、无病斑的桑叶、桑枝、地表土壤和地下土壤，分别置于烘箱中，烘干；4）从干燥后的蚕茧中随机选取3‑6个蚕茧，剪开取出蚕蛹并用球磨机磨碎，磨碎后的蚕茧粉末过筛，然后转移至自封袋中，标记后放人干燥器中保存待测；5）从步骤3）干燥后的桑叶中随机选取5‑20片，用球磨机充分研磨，研磨后的粉末过筛，然后转移至自封袋中，标记后放人干燥器中保存待测；6）将步骤3）中干燥后的桑枝，折成若干段后，用球磨机充分研磨，研磨后的粉末过筛，然后转移至自封袋中，标记后放人干燥器中保存待测；7）分别称取0.8‑1.2mg步骤4）和5）中的蚕茧、桑叶、桑枝、地表土壤、地下土壤，用锡箔杯包好后通过自动采样器分别送入元素分析仪Flash HT 2000，此样品中的碳元素和氮元素转化为纯净的CO和 N2，进入系统进行固体C、N同位素检测；8）用标准注射器吸取权利要求1）中采集的水样，过0.2μm水系滤膜，装满2mL的进样瓶，经自动进样系统检测水中H、O；9）分别称取0.8‑1.2mg步骤4）和5）中的蚕茧、桑叶、桑枝、表土壤、地下土壤，用锡箔杯包好后通过自动采样器分别送入元素分析仪Flash HT 2000，此样品中的氢和氧被反应炉中的玻璃化碳粒还原为H2和CO；进行固体H、O同位素检测；10）分别取步骤1）中的蚕茧、桑叶、桑枝、地表土壤、地下土壤，用球磨机磨碎后置于石英烧杯中，称重，加入84Sr稀释剂，电热板蒸干后转移马弗炉中灰化样品，待样品完全灰化为白灰状，加少量浓硝酸溶解灰化残渣，转移至溶样瓶中，在密封150‑190℃ 11‑14小时，在大约130‑160℃开盖蒸干酸液，加入1‑3mL的6mol/L的盐酸溶液再蒸干，使样品转化为氯化物形式；11）用标准注射器吸取步骤1）中采集的灌溉水，称重样品，加入稀释剂后蒸干再进入马弗炉灰化，灰化过程同步骤10）；12）将权利要求10）、11）溶样瓶中的样品进行离心分离，上层离心清液备锶分离，下部残渣弃去；13）将上层清液加入到处理好的分离柱中，等柱中溶液流完后，用高纯水对称冲洗分离柱的四角；用盐酸溶液淋洗钙、镁、铁等离子弃去，再改用盐酸溶液淋洗接取锶于石英烧杯中蒸干，备TIMS分析；14）将制好的样品加入一滴高纯水溶解，点于铼带上，加电流至1A左右，直至蒸干，在PHOENIX热电离质谱仪上进行测试，然后通过样品量及加入的稀释剂量计算样品中锶含量；15）数据分析：对氢氧碳氮锶五种同位素值进行聚类分析，将不同地区的丝绸进行区分，建立数据库；16）采集待检样品，按前述方法进行检测，对比数据库，进行丝绸产地溯源。