[发明专利]一种粉煤灰铵离子含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种粉煤灰铵离子含量的测定方法，属于氨法脱硫技术领域，根据氨法脱硫粉煤灰样品的形成过程、所含铵盐的种类及粉煤灰样品所固有的化学特性，在样品处理、测定机理、操作步骤、结果计算等方面进行了创造性的发明，是对现有甲醛法的一种改进，同时与蒸馏后滴定法相比具有实验准备内容少、操作简单、耗时短、试验误差小等特点；本发明的一种粉煤灰铵离子含量的测定方法，对采用氨法脱硫技术产生的粉煤灰中的铵离子含量进行准确分析，为氨法脱硫粉煤灰更加合理的利用提供科学的依据，平行测定结果的绝对差值不大于0.06％。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12％。

主权项

一种粉煤灰铵离子含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：1)试样制备将待测的含有亚硫酸铵及亚硫酸氢铵晶体的粉煤灰试样经过混均，第一次缩分后于玛瑙研钵中初磨，再第二次缩分，用玛瑙研钵细磨，将磨好的粉煤灰试样放入磨口称量瓶并置于干燥器中备用；2)称取mg粉煤灰试样，精确至0.1mg，置于烧杯中，加入蒸馏水，盖上表面皿，将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌,搅拌结束后，用少量蒸馏水冲洗表面皿及杯壁，静置；3)用中速定量滤纸过滤，滤液及洗液收集于锥形瓶中；4)调节锥形瓶中滤液及洗液的pH值至中性，得到试样溶液；5)向试样溶液中加入甲醛溶液，使试样溶液中的铵离子与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，生成的酸在用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行中和滴定，此时消耗的0.15mol/L氢氧化钠的体积为V1；6)空白试验在滴定的同时，除不加试样外，按上述步骤2)‑5)完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作，消除由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差，此时消耗的0.15mol/L氢氧化钠体积为V2；7)水的百分含量测定称取1～2g试样，放入预先已烘干至恒量的称量瓶中，置于105～110℃的电热鼓风干燥箱中，烘2h；取出，加盖，放在干燥器中冷至室温，将称量瓶紧密盖紧，称量；如此再入烘箱中烘1h；用同样方法冷却、称量，至达恒重为止，计算出试样中水的百分含量8)试验结果计算xNH4+=(V2-V1)C×0.01801m×100-xH2O100×100=(V2-V1)×C×180.1m×(100-xH2O)]]>铵根离子含量，以干基计，以质量百分数表示，按上式计算；式中：V1——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——称取粉煤灰试样的质量，g；——粉煤灰试样中水的百分含量；0.01801——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的铵离子的质量。9)试验结果表示取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.06％；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12％。