[发明专利]一种采用阴离子交换法制备硫化铜气凝胶的方法

摘要

本发明公开了一种采用阴离子交换法制备硫化铜气凝胶的方法。该制备方法的制备过程特征包括：1)以铜的无机盐为金属前驱体，采用溶胶‑凝胶法制备铜的氧化物前驱体湿凝胶；2)以硫代乙酰胺为阴离子交换剂；3)将氧化铜前驱体湿凝胶浸渍在硫代乙酰胺/无水乙醇的混合溶液中进行老化及阴离子交换，获得铜的硫化物前驱体湿凝胶；4)通过超临界干燥的工艺获得硫化铜气凝胶。本发明的制备方法可以适用于制备一系列成分、微结构可调控的硫化铜气凝胶，其成分包括CuS，Cu2S等，其比表面积为200‑420m2/g，孔隙率在95％‑99％之间。所制备硫化铜气凝胶可以用于电化学产氢催化剂，锂离子电池负极以及各种气相催化剂载体等。

主权项

一种采用阴离子交换法制备硫化铜气凝胶的方法，其特征在于包含以下步骤：(1)以铜的无机盐为金属前驱体，无水乙醇为溶剂，配置金属无机盐/无水乙醇溶液，其中金属无机盐的浓度为0.01M‑1M；(2)以柠檬酸为凝胶促进剂，无水乙醇为溶剂，配置凝胶促进剂溶液，其中柠檬酸溶液的浓度为0.05～0.2M；(3)配置氧化铜前驱体湿凝胶，将前述的凝胶促进剂溶液快速倒入金属无机盐溶液中，其中柠檬酸和Cu2+离子的浓度比为3:1‑1:1之间，获得氧化铜前驱体湿凝胶；(4)配置硫代乙酰胺/无水乙醇溶液作为阴离子交换剂，其中阴离子交换剂中硫代乙酰胺的浓度为0.01M‑1M；(5)将上述的氧化铜前驱体湿凝胶放置入阴离子交换剂中进行阴离子交换反应，加入的阴离子交换剂的体积为氧化铜前驱体湿凝胶体积的1‑5倍；阴离子交换的时间为3‑5天，且定期更换一次相同成分和体积的阴离子交换剂，获得金属硫化物湿凝胶；(6)将上述金属硫化物湿凝胶放入超临界干燥装置中，采用无水乙醇为干燥介质，经升温、保温后进行超临界干燥，干燥完成取出即得到硫化铜气凝胶。