[发明专利]一种奥拉帕尼化合物的精制方法在审

专利信息
申请号: 201710689829.0 申请日: 2017-08-14
公开(公告)号: CN107266370A 公开(公告)日: 2017-10-20
发明(设计)人: 刘振腾;孙逸威;李震;徐桂超;冷香香;黄春艳 申请(专利权)人: 山东裕欣药业有限公司
主分类号: C07D237/32 分类号: C07D237/32
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 276017 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种奥拉帕尼化合物的精制方法,包括奥拉帕尼粗品的合成和奥拉帕尼的精制,其中精制包括1)在反应瓶中加入乙酸乙酯石油醚混合液和奥拉帕尼粗品,慢慢加热至50~55℃,保温搅拌20min,继续升温至70~75℃,搅拌,粗品溶解,得到粗品溶液;向粗品溶液中加入活性炭,脱色,过滤,收集滤液;2)缓慢降温,将滤液温度降至20~25℃,保温,搅拌;3)再将滤液降温至0℃及以下,控制搅拌速度15转/分钟,加入晶种,控制温度及搅拌速度养晶1.5h后,过滤,滤饼用少量乙酸乙酯石油醚混合溶液冲洗,干燥,得奥拉帕尼精品。本发明提供的精制方法具有条件简单,奥拉帕尼二取代物减少,产品纯度高等优点。
搜索关键词: 一种 奥拉帕尼 化合物 精制 方法
【主权项】:
一种奥拉帕尼化合物的精制方法,包括奥拉帕尼粗品的合成和奥拉帕尼的精制,其特征在于,所述的奥拉帕尼的精制包括如下步骤:1)在反应瓶中加入乙酸乙酯石油醚混合液和奥拉帕尼粗品,慢慢加热至50~55℃,保温搅拌20min,继续升温至70~75℃,搅拌,粗品溶解,得到奥拉帕尼的粗品溶液;向粗品溶液中加入活性炭,保温脱色20min,保温过滤,收集滤液;2)缓慢降温,将滤液温度降至20~25℃,保温,搅拌;3)再将滤液降温至0℃及以下,控制搅拌速度15转/分钟,加入晶种,控制温度及搅拌速度养晶1.5h后,过滤,滤饼用少量乙酸乙酯石油醚混合溶液冲洗,干燥,得奥拉帕尼精品。
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