[发明专利]一种奥拉帕尼化合物的精制方法在审
申请号: | 201710689829.0 | 申请日: | 2017-08-14 |
公开(公告)号: | CN107266370A | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 刘振腾;孙逸威;李震;徐桂超;冷香香;黄春艳 | 申请(专利权)人: | 山东裕欣药业有限公司 |
主分类号: | C07D237/32 | 分类号: | C07D237/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276017 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种奥拉帕尼化合物的精制方法,包括奥拉帕尼粗品的合成和奥拉帕尼的精制,其中精制包括1)在反应瓶中加入乙酸乙酯石油醚混合液和奥拉帕尼粗品,慢慢加热至50~55℃,保温搅拌20min,继续升温至70~75℃,搅拌,粗品溶解,得到粗品溶液;向粗品溶液中加入活性炭,脱色,过滤,收集滤液;2)缓慢降温,将滤液温度降至20~25℃,保温,搅拌;3)再将滤液降温至0℃及以下,控制搅拌速度15转/分钟,加入晶种,控制温度及搅拌速度养晶1.5h后,过滤,滤饼用少量乙酸乙酯石油醚混合溶液冲洗,干燥,得奥拉帕尼精品。本发明提供的精制方法具有条件简单,奥拉帕尼二取代物减少,产品纯度高等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 奥拉帕尼 化合物 精制 方法 | ||
【主权项】:
一种奥拉帕尼化合物的精制方法,包括奥拉帕尼粗品的合成和奥拉帕尼的精制,其特征在于,所述的奥拉帕尼的精制包括如下步骤:1)在反应瓶中加入乙酸乙酯石油醚混合液和奥拉帕尼粗品,慢慢加热至50~55℃,保温搅拌20min,继续升温至70~75℃,搅拌,粗品溶解,得到奥拉帕尼的粗品溶液;向粗品溶液中加入活性炭,保温脱色20min,保温过滤,收集滤液;2)缓慢降温,将滤液温度降至20~25℃,保温,搅拌;3)再将滤液降温至0℃及以下,控制搅拌速度15转/分钟,加入晶种,控制温度及搅拌速度养晶1.5h后,过滤,滤饼用少量乙酸乙酯石油醚混合溶液冲洗,干燥,得奥拉帕尼精品。
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