[发明专利]一种疏风解毒胶囊及其气相色谱检测方法与制药用途有效
申请号: | 201710695503.9 | 申请日: | 2017-08-15 |
公开(公告)号: | CN107397903B | 公开(公告)日: | 2018-05-11 |
发明(设计)人: | 朱强;曹勇;李文军;孙永城;李翔宇;左成彬;葛德助 | 申请(专利权)人: | 安徽济人药业有限公司 |
主分类号: | A61K36/899 | 分类号: | A61K36/899;A61K9/48;A61P17/18;A61P17/16;G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京律和信知识产权代理事务所(普通合伙) 11446 | 代理人: | 项荣;李婷 |
地址: | 236800 安徽省亳州市谯*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明涉及中药领域,具体涉及一种疏风解毒胶囊及其气相色谱检测方法与制药用途。该疏风解毒胶囊是由以下重量份的药味原料制成:虎杖5重量份、连翘4重量份、板蓝根4重量份、柴胡4重量份、败酱草4重量份、马鞭草4重量份、芦根3重量份、甘草2重量份。本发明提供了采用气相色谱法同时测定疏风解毒胶囊活性成分含量的方法,本发明还提供了疏风解毒胶囊的制药新用途。 | ||
搜索关键词: | 一种 解毒 胶囊 及其 色谱 检测 方法 制药 用途 | ||
【主权项】:
1.一种疏风解毒胶囊的检测方法,该疏风解毒胶囊是由以下重量份的药味原料制成:虎杖5重量份、连翘4重量份、板蓝根4重量份、柴胡4重量份、败酱草4重量份、马鞭草4重量份、芦根3重量份、甘草2重量份,该疏风解毒胶囊是采用如下方法制备的:S1:取虎杖、板蓝根粉碎成粗颗粒,加5倍量70%乙醇加热回流提取2h,滤过;药渣再加3倍量70%乙醇加热回流提取1h,滤过,滤液合并,回收乙醇并减压浓缩至60℃下相对密度1.35~1.40的稠膏,备用;S2:取连翘、柴胡加7倍量的水,加热回流提取挥发油4h,分取分层的挥发油,备用;药渣和药液粗滤,滤液离心分离,上清液和药渣分别保存备用;S3:取败酱草、马鞭草、芦根、甘草与S2步骤得到的连翘、柴胡提取挥发油后药渣合并,加水煎煮提取二次,第一次加18倍量水提取2h,第二次加12倍量水提取1h,粗滤,滤液离心分离,两次提取的上清液与S2步骤得到的连翘、柴胡提取挥发油后的上清液合并,减压浓缩至60℃下相对密度1.35~1.40的稠膏,备用;S4:取糊精、微粉硅胶,混匀,加入到上述S1步骤得到的醇提浓缩稠膏与S3步骤得到的水提浓缩稠膏中,充分搅拌均匀,铺层,真空干燥,粉碎,加入糊精,喷入S2步骤得到的挥发油,过筛,混匀,装入胶囊,即得;其特征在于,采用气相色谱法同时测定疏风解毒胶囊中对伞花烃、玛索依内酯的含量,其检测方法的步骤如下:(1)色谱条件:聚乙二醇20000毛细管柱,规格:30m×0.25mm,0.25μm;FID检测器;程序升温初始温度210℃,保持20min,以100℃•min-1 的速率升温至260℃,保持10min;进样口温度为280℃;检测器温度为290~310℃;载气N2 ;分流进样,分流比45~55:1;(2)供试品溶液的制备:取本品内容物,研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入比例为5:10:85的乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液-乙酸乙酯混合溶液,称定质量,超声处理20~40min,放冷,再称定质量,用比例为5:10:85的乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液-乙酸乙酯混合溶液补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液;(3)对照品溶液的制备:取对伞花烃对照品、玛索依内酯对照品,精密称定,加比例为5:10:85的乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液-乙酸乙酯混合溶液分别制成含对伞花烃、玛索依内酯的混合溶液,作为对照品溶液;(4)测定:精密吸取供试品溶液、对照品溶液各5~20μL,注入气相色谱仪,测定。
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