[发明专利]利用β‑紫罗兰酮制备β‑大马酮的方法

摘要

本申请公开了化学合成技术领域的利用β‑紫罗兰酮制备β‑大马酮的方法，反应釜中加入β紫罗兰酮，过乙酸、10%的纯碱、40%亚硫酸氢钠；在40℃条件下加入纯碱，静置分层取上层油液置于反应釜中减压蒸馏，收集60～70℃，0.4～0.22kpa的馏份；向反应釜中加入β‑柠檬醛乙醚液，冷却后在加热至15～20℃，加入烯丙溴镁和乙醚液、10%的氯化铵，在30℃下搅拌水解静置分层，取上层油液；将油液在真空状态蒸馏，收集75～80℃、0.26kpa的馏份；馏份中加入缩合醇吡啶液，铬酸吡啶Pcc粉，滤出反应生成的三氧化二铬，并加水洗涤；滤液和洗涤液合并加入10%NaOH；油液中加入氨脲液后转移至分离器静置分层，再取下层水液即可。该发明获得的β‑大马酮的收率可达到84%以上。

主权项

利用β‑紫罗兰酮制备β‑大马酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、氧化：在搪瓷反应釜中加入β紫罗兰酮，搅拌后加热，在40℃条件下滴加过乙酸，并在该温度条件下维持3～4h；所述过乙酸的含氧量过量10%；加入10%的纯碱，中和至pH为8，水解1～2h后，加入浓度为40%亚硫酸氢钠，加热至40℃，搅拌2～3h；步骤二、在40～43℃、1.6kPa下蒸出羟丙酮；回收羟丙酮后得到的余料留取备用；步骤三、分解：使余料温度在40℃条件下，边搅拌边加入纯碱，然后放入分离器中，静置分层取上层油液置于反应釜中减压蒸馏，收集60～70℃，0.4～0.22kpa的馏份；步骤四、向反应釜中加入β‑柠檬醛乙醚液，3～5℃清水冷却后搅拌，然后再加热至15～20℃，加入烯丙溴镁和乙醚液搅拌后静置2～3h后，加入10%的氯化铵，在30℃下搅拌水解1h后静置分层，取上层油液；将油液在真空状态蒸馏，收集75～80℃、0.26kpa的馏份；步骤五、 在步骤四的馏份中加入缩合醇吡啶液，搅拌，控制在20～50℃加入铬酸吡啶Pcc粉，反应3～4h后滤出反应生成的三氧化二铬，并加水洗涤；步骤六、将步骤五中的滤液和洗涤液合并后，加入10%NaOH，静置分层后，取上层油液加水洗涤后，油液放入反应釜中加热至35～40℃，搅拌，加入氨脲液后转移至分离器静置分层，再取下层水液即可。