[发明专利]一种采用沉积法制备氧化钛薄膜的方法

摘要

本发明公开了一种采用沉积法制备氧化钛薄膜的方法，本发明有效解决了氧化物透明导电薄膜与柔性聚酯基底匹配性不好，附着性差，容易发生脱落的关键性问题，本采用原子层沉积方法，基于TiO2自身的优异的宽禁带性能，采用能够在较低温度下能够气化的三（乙基甲基氨基）叔丁酰胺铬作为铬前驱体源，有效降低了实验条件和能耗，且原子层沉积工艺过程参数易于控制。

主权项

一种采用沉积法制备氧化钛薄膜的方法，该方法包括如下步骤：（1）对聚酯基底进行等离子体表面处理将柔性聚酯基底放入含有一定洗洁剂的去离子水中，在去离子水中超声10‑15min；然后，用柔软干净的毛刷逐一对柔性聚酯基底的正反面进行洗刷以去除基底表面的污垢和油污，之后，用去离子水反复冲洗基底，直至基底无泡沫为止；接着，将柔性聚酯放入乙醇中超声10‑15min，以去除基底表面的有机物，之后，用去离子水反复冲洗基底4‑6次；接着，将柔性聚酯基底进行去离子水超声25‑30mins，然后，将容器中超声后的去离子水倒出，加入新的去离子水；最后，将洁净的柔性聚酯从去离子水中逐一取出平铺在洁净的大号培养皿上，一起放进温度为55‑60℃的洁净烘箱内进行烘烤24‑30h；将清洗、干燥后的柔性聚酯基底放入磁控溅射机的腔体内，关闭磁控溅射机的所有阀门、窗口、所有靶材正下方的溅射挡板，对腔体进行抽真空，至3×10‑4‑5×10‑4pa；将反溅射挡板旋转至柔性聚酯基底的正上方，通入氩气和氧气，调节聚酯基底与反溅射挡板的间距，设定相应的氩氧比例、总体气体流量、工作气压、溅射功率和等离子体处理时间，对柔性聚酯基底表面进行反溅射等离子体处理；（2）采用四氯化钛为钛前驱体源，三（乙基甲基氨基）叔丁酰胺铬为铬前驱体源，高纯水为氧前驱体源，将上述经等离子体处理后的聚酯基底加热后，采用将前驱体源进行沉积组合进行多组循环后制备出需要的透明导电薄膜；其中：四氯化钛和水在室温下即可，三（乙基甲基氨基）叔丁酰胺铬需加热至55℃；所采用的沉积组合由n个TiO2沉，n<35，掺杂1个Cr掺杂沉积组成；即进行n个TiO2沉积组合后，引入1个Cr掺杂沉积；所进行的TiO2沉积是：当沉积腔真空度在15Pa以下时，向沉积腔体引入1个四氯化钛脉冲，后采用高纯氮气清洗沉积腔；后引入1个水蒸汽脉冲进行反应形成单个TiO2原子层与反应残留物，然后用高纯氮气清洗沉积腔；该过程中，四氯化钛脉冲的持续时间为0.5s；氮气清洗时间5s；水蒸气脉冲持续时间为0.3s；氮气冲洗时间2s；将该过程重复n次即可；所进行的Cr掺杂沉积是：当n个TiO2沉积完成后；引入1个四氯化钛脉冲，持续0.5s，用氮气清洗5s；后引入1个三（乙基甲基氨基）叔丁酰胺铬脉冲；用高纯氮气清洗沉腔后，再引入1个水蒸气脉冲进行反应；接着用高纯氮气清洗沉积腔，完成Cr掺杂沉积；该过程中，三（乙基甲基氨基）叔丁酰胺铬脉冲的持续时间为0.5s，氮气清洗时间6s，水蒸气脉冲持续时间为0.3s，氮气冲洗时间6s。