[发明专利]医药中间体己二酸的合成方法在审
申请号: | 201710700038.3 | 申请日: | 2017-08-19 |
公开(公告)号: | CN108238927A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 关艮安 | 申请(专利权)人: | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
主分类号: | C07C55/14 | 分类号: | C07C55/14;C07C51/31 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了医药中间体己二酸的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入2‑溴‑环己胺,硫酸钾溶液,控制搅拌速度,缓慢升温,升高温度,继续反应;分批次加入六羰基铬,升高温度,然后加入庚酸甲酯溶液,继续反应,加入硝酸钠溶液,降低温度,溶液分层,用环戊烷溶液洗涤,3‑己醇溶液洗涤,在3‑甲基吡啶溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品己二酸。 | ||
搜索关键词: | 溶液洗涤 二酸 升高 合成 甲基吡啶溶液 硫酸钾溶液 硝酸钠溶液 庚酸甲酯 缓慢升温 六羰基铬 溶液分层 环己胺 环戊烷 己二酸 脱水剂 重结晶 己醇 脱水 | ||
【主权项】:
1.医药中间体己二酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A:在反应容器中加入2‑溴‑环己胺,硫酸钾溶液,控制搅拌速度170‑210rpm,缓慢升温,在80‑110min内升高温度至30‑40℃,继续反应50‑80min;B:在1‑2h内分批次加入六羰基铬,升高温度至45‑52℃,然后加入庚酸甲酯溶液,继续反应90‑130min,加入硝酸钠溶液,降低温度至5‑9℃,溶液分层,用环戊烷溶液洗涤,3‑己醇溶液洗涤,在3‑甲基吡啶溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品己二酸。
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