[发明专利]三烯高诺酮药物中间体二氯二氰苯醌的合成方法在审
| 申请号： | 201710700045.3 | 申请日： | 2017-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN108238978A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/46 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了三烯高诺酮药物中间体二氯二氰苯醌的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入二氰二氨对二苯甲醚，氯化钠溶液，升高溶液温度，控制搅拌速度,反应；分批次加入3‑氯丙酸乙酯，升高温度，然后加入四羰基镍粉末，反应,加入硝酸钠溶液洗涤多次，用二甲苯溶液提取多次，合并提取液，丙胺溶液洗涤，在2‑甲基‑1‑丁醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品二氯二氰苯醌。 | ||
| 搜索关键词： | 二氯二氰苯醌 药物中间体 升高 合成 二甲苯溶液 氯丙酸乙酯 氯化钠溶液 硝酸钠溶液 羰基镍粉末 丁醇溶液 二苯甲醚 合并提取 溶液洗涤 脱水剂 重结晶 丙胺 脱水 洗涤 | ||
【主权项】：
1.三烯高诺酮药物中间体二氯二氰苯醌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入二氰二氨对二苯甲醚，氯化钠溶液，升高溶液温度至30‑38℃，控制搅拌速度130‑160rpm,反应90‑120min；B:在50‑80min内分批次加入3‑氯丙酸乙酯，升高温度至40‑45℃，然后加入四羰基镍粉末，反应2‑3h,加入硝酸钠溶液洗涤多次，用二甲苯溶液提取多次，合并提取液，丙胺溶液洗涤，在2‑甲基‑1‑丁醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品二氯二氰苯醌。
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