[发明专利]一种锐钛矿型二氧化钛单晶的制备方法

摘要

本发明公开了一种锐钛矿型二氧化钛单晶的制备方法。该方法以氟钛酸铵为钛源，以尿素为沉淀剂，在曲拉通X‑100/正己醇/环己烷/水组成的反相微乳液体系中，采用溶剂热合成法制备锐钛矿型二氧化钛单晶。本发明通过利用超声波的空化效应产生的微射流，使油相和水相混和均匀，从而控制水相在油相中的粒径及分布，避免了二氧化钛单晶颗粒的团聚。本发明制备的锐钛矿型二氧化钛单晶的粒径分布均匀，分散性好，团聚程度轻，纯度高，无杂质，具有较好的光催化活性。

主权项

1.一种锐钛矿型二氧化钛单晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）配制水相配制浓度为300 g/L的钛源的水溶液，然后按比例称取沉淀剂加入到钛源水溶液中，磁力搅拌器搅拌1~3 h，得水相；所述钛源为氟钛酸铵，所述沉淀剂为尿素，氟钛酸铵与尿素摩尔比为1：4~8；2）制备油相分别量取曲拉通X‑100、正己醇和环己烷，并依次加入到烧杯中，磁力搅拌器搅拌1~3 h，得油相，所述曲拉通X‑100、正己醇和环己烷体积比为1.2~2：0.7~1.2：2.1~2.8；3）制备微乳液量取步骤2）得到的油相，加入到烧杯中，并将烧杯置于超声场中，超声功率为100~300 W，超声时间为0.5~3h，然后量取步骤1）得到的水相，将水相以1~3 mL/min的速度滴加到油相中，滴加完毕后，继续超声分散0.5~1h后停止，得到微乳液，所述油相与水相体积比为15~2：1；4）溶剂热合成法制备锐钛矿型二氧化钛单晶将步骤3）得到的微乳液转移至水热反应釜中，并将反应釜置于160~180℃的干燥箱中，反应12~14 h后，冷却至室温，然后抽滤，收集沉淀物；将沉淀物依次用无水乙醇和去离子水洗涤至中性，在60℃干燥12 h，研磨，最后置于450~550 ℃马弗炉中焙烧1~3h，得锐钛矿型二氧化钛单晶。