[发明专利]一种高热稳定性封端聚醚醚酮树脂的制备方法

摘要

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种高热稳定性封端聚醚醚酮树脂的制备方法，该方法采用4,4‑二氟二苯甲酮和对苯二酚作为反应单体，以二苯砜为溶剂，以碳酸氢钠和碳酸氢钾为复合成盐剂进行聚合反应，本发明选择碳酸氢钠和碳酸氢钾为复合成盐剂，使反应体系的碱性减弱，有利于抑制对苯二酚氧化，4,4‑二氟二苯甲酮相对对苯二酚过量，抑制苯氧基的支化副反应，采用苯端基封端，可以使聚合物中苯氧端基的浓度降低，避免苯氧端基在高温下发生支化交联，提高产品的热稳定性。

主权项

一种高热稳定性封端聚醚醚酮树脂的制备方法，采用4,4’‑二氟二苯甲酮和对苯二酚为反应单体，以二苯砜为溶剂，以碳酸氢钠和碳酸氢钾为复合成盐剂进行聚合反应，其特征在于，制备过程包括以下步骤：(1)在连续搅拌条件下，向充氮保护的反应器中，加入溶剂二苯砜，加热溶解后，依次加入4,4’‑二氟二苯甲酮，将预先干燥的碳酸氢钠和碳酸氢钾粉末粉碎和过筛，按照对苯二酚/碳酸氢钠和碳酸氢钾混合物＝1∶2～2.2的摩尔比率，将碳酸氢钠和碳酸氢钾迅速加入到反应体系中，搅拌升温至130～150℃；(2)再加入对苯二酚，继续搅拌均匀后升温至170～190℃，反应1～2小时，使得体系中的对苯二酚与碳酸氢钠和碳酸氢钾反应形成钠盐或钾盐，然后将反应温度升高到200～230℃，生成的钾盐或钠盐随后与4,4’‑二氟二苯甲酮发生聚合反应，反应1～2小时后，将反应体系的温度升高到300～320℃，反应速率加快，粘度增加，同时增大搅拌速度，反应3～5小时后，加入封端剂，继续反应10‑30分钟，得聚合粘液；(3)最后将聚合粘液直接迅速倒入冰水中，使得产物冷却成大块固体，经粉碎，乙醇洗涤、纯水洗涤和干燥后得到PEEK产品。