[发明专利]药物中间体邻硝基苯磺酰氯的合成方法在审
| 申请号： | 201710715097.8 | 申请日： | 2017-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN108238986A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/16 | 分类号： | C07C303/16;C07C309/86 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了药物中间体邻硝基苯磺酰氯的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入5‑羟基‑6‑硫甲基‑硝基苯，氯化钾溶液，升高溶液温度，反应,然后分批次加入三氯乙酸溶液，控制搅拌速度；在时间内分批次加入十二羰基三铁，在内升高温度，继续反应,降低温度，析出固体，过滤，用硫酸钠溶液洗涤多次，三乙胺溶液洗涤多次，壬烷溶液洗涤多次，对甲氧基苯甲醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品邻硝基苯磺酰氯。 | ||
| 搜索关键词： | 邻硝基苯 磺酰氯 药物中间体 洗涤 升高 合成 对甲氧基苯甲醇 三氯乙酸溶液 硫酸钠溶液 氯化钾溶液 三乙胺溶液 析出 溶液洗涤 硫甲基 脱水剂 硝基苯 重结晶 壬烷 羟基 羰基 脱水 过滤 | ||
【主权项】：
1.药物中间体邻硝基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入5‑羟基‑6‑硫甲基‑硝基苯，氯化钾溶液，升高溶液温度至40‑46℃，反应150‑180min,然后分批次加入三氯乙酸溶液，控制搅拌速度210‑230rpm；B:在60‑80min时间内分批次加入十二羰基三铁，在20‑30min内升高温度至50‑56℃，继续反应1‑2h,降低温度至5‑11℃，析出固体，过滤，用硫酸钠溶液洗涤多次，三乙胺溶液洗涤多次，壬烷溶液洗涤多次，对甲氧基苯甲醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品邻硝基苯磺酰氯。
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