[发明专利]快速协同浊点萃取-高效液相色谱联用测定环境水样中烷基酚的方法有效
申请号: | 201710718584.X | 申请日: | 2017-08-21 |
公开(公告)号: | CN107449850B | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
发明(设计)人: | 王梅;罗幸玲;郑涵;洪佳佳;杨冰仪;周之荣 | 申请(专利权)人: | 广东药科大学 |
主分类号: | G01N30/08 | 分类号: | G01N30/08 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供了快速协同浊点萃取‑高效液相色谱联用测定环境水样中烷基酚的方法,所述方法包括如下步骤:S1.将样品进行过滤,加入电解质、表面活性剂和协同剂,定容,分相后取上层富集相过滤,待用;S2.将S1中待用样品进行高效液相色谱检测,液相色谱条件为:流动相A:乙腈;流动相B:水;流速为l.0mL/mim,检测波长为:激发波长/发射波长:225/305nm,柱温为30℃,进样量为10.0μL;本发明提供的方法萃取率高,烷基酚在线性范围内线性良好,检测限在0.18~0.42μg/L之间。该方法成功应用于测定环境水样中的9种痕量烷基酚,加标回收率高,具有简便、快速、高效、灵敏等优点。 | ||
搜索关键词: | 快速 协同 萃取 高效 色谱 联用 测定 环境 水样 烷基 方法 | ||
【主权项】:
快速协同浊点萃取‑高效液相色谱联用测定环境水样中烷基酚的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:S1.将样品进行过滤,加入电解质、表面活性剂和协同剂,定容,分相后取上层富集相过滤,待用;S2.将S1中待用样品进行高效液相色谱检测,液相色谱条件为:流动相A:乙腈;流动相B:水;流速为l.0mL/mim,检测波长为:激发波长/发射波长:225/305nm,柱温为30℃,进样量为10.0μL;采用等度洗脱进行洗脱,流动相A和流动相B的比例为65:35(v/v);或,采用梯度洗脱程序进行洗脱,具体洗脱程序如下:0~30min,65%(v/v)乙腈线性递增至85%(v/v),30~31min,85%(v/v)乙腈下降至65%(v/v);表面活性剂为PEG 6000或Tergitol 15‑S‑7,表面活性剂的浓度为20~50g/L;协同剂为乙醇或乙腈,协同剂的用量为定容体积的10%~30%;电解质为氯化钠、碳酸钠或硫酸钠;电解质的浓度为0.5~0.7mol/L。
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