[发明专利]药物中间体N-甲基吡啶-2-酮的合成方法在审
申请号: | 201710718874.4 | 申请日: | 2017-08-21 |
公开(公告)号: | CN108239022A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 廖如佴 | 申请(专利权)人: | 成都卡迪夫科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/64 | 分类号: | C07D213/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了药物中间体N‑甲基吡啶‑2‑酮的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入6‑甲氧基吡啶,氯化钾溶液,庚烷溶液,控制溶液温度,加入水溶液,异丙醇铝,控制搅拌速度,继续反应;然后加入三氯化锇粉末,控制温度,继续反应,然后降低温度,静置,溶液分层,分离出油层,用硫酸钠溶液洗涤多次,二甲苯溶液洗涤多次,在环己烯溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品N‑甲基吡啶‑2‑酮。 | ||
搜索关键词: | 药物中间体 甲基吡啶 洗涤 合成 二甲苯溶液 甲氧基吡啶 硫酸钠溶液 氯化钾溶液 庚烷溶液 溶液分层 异丙醇铝 氯化 油层 环己烯 脱水剂 重结晶 脱水 | ||
【主权项】:
1.药物中间体N‑甲基吡啶‑2‑酮的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A:在反应容器中加入6‑甲氧基吡啶,氯化钾溶液,庚烷溶液,控制溶液温度至10‑15℃,加入水溶液,异丙醇铝,控制搅拌速度350‑370rpm,继续反应90‑120min;B:然后加入三氯化锇粉末,控制温度在20‑26℃,继续反应2‑3h,然后降低温度至3‑8℃,静置30‑50min,溶液分层,分离出油层,用硫酸钠溶液洗涤多次,二甲苯溶液洗涤多次,在环己烯溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品N‑甲基吡啶‑2‑酮。
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