[发明专利]一种熔融分离提纯2,4‑D酸的方法

摘要

本发明公开了一种熔融分离提纯2,4‑D酸的方法，属2,4‑D酸技术领域。本发明一种熔融分离提纯2,4‑D酸的方法，通过酸化反应、熔融分层和减压脱水、固化切片或造粒制得2,4‑D酸。本发明制得的2,4‑D酸产品的含量在98％以上，整个过程不会产生对环境和人体有害的粉尘和气体，具有安全、环保的特点，而且本发明生产过程中分层的水相和油相水洗后的溶液均可用于下一次2,4‑D酸的制备，整个过程可循环进行，大大节约了生产成本，具有良好的节能效果。

主权项

一种熔融分离提纯2,4‑D酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)酸化反应：将2,4‑D二氯苯氧乙酸钠在95～105℃下搅拌溶解于水中制成浓度为20～22％的饱和溶液，然后，在95～105℃下加入盐酸并搅拌均匀，即得2,4‑D酸与盐水的混合溶液，其中，2,4‑D二氯苯氧乙酸钠以2,4‑D酸计，2,4‑D酸与盐酸摩尔比为1∶1～1.05；2)熔融分层：将步骤1)制得的混合溶液倒入分液漏斗中分层，分出水相和油相，水相冷却至35～40℃过滤回收少量2,4‑D酸湿品，返回下一批酸化反应；油相在熔融状态下水洗二次，一次水洗液返回下一批酸化反应，二次水洗用纯水，二次水洗液作为下一批一次水洗水用；3)减压脱水、固化切片或造粒：在氮气保护下，将步骤2)中水洗后的油相进行减压脱水干燥，再经固化切片或造粒，得到含量在98％以上的2,4‑D酸产品。