[发明专利]一种石蒜中异喹诺酮类生物碱化合物的制备方法

摘要

本发明属于中药领域，公开了一种石蒜中异喹诺酮类生物碱化合物的制备方法。所述方法：(1)采用乙醇溶液加热回流提取石蒜粗粉，浓缩，用水溶解，采用石油醚萃取，将下层水相用乙酸乙酯萃取，再将下层水相采用正丁醇萃取，得到正丁醇相；(2)将正丁醇相浓缩，烘干，甲醇溶解，过硅胶柱，用体积比为9:1的氯仿‑甲醇洗脱，合并比拟值相同的馏分；过硅胶柱，选用体积比为4：1的氯仿‑甲醇洗脱，合并比拟值相等的馏分；过凝胶柱，用体积比为1:1的甲醇‑水洗脱，合并比拟值相等的馏分；过ODS柱，采用体积比为7：3的甲醇‑水洗脱，合并比拟值相等的馏分，烘干，得到水仙环素。本发明的水仙环素纯度高达95％；提取方法简单，得率高。

主权项

1.一种从石蒜中提取异喹诺酮类生物碱化合物水仙环素的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将石蒜进行烘干、粉碎、过筛处理，得到石蒜粗粉；采用乙醇水溶液加热回流提取石蒜粗粉，得到提取液；步骤（1）中所述乙醇水溶液中乙醇的体积分数为70%~85%；（2）将提取液减压浓缩，得到浸膏；将浸膏采用水溶解，然后采用石油醚萃取，得到上层石油醚相和下层水相A；将下层水相A采用乙酸乙酯萃取，得到乙酸乙酯相和下层水相B；将下层水相B采用正丁醇萃取，得到正丁醇相和下层水相C；（3）将正丁醇相减压浓缩，烘干，得到干燥的正丁醇相；采用甲醇将干燥的正丁醇相溶解，然后与100~200目硅胶拌样混匀，烘干，得到经过拌样处理的正丁醇相；（4）将200~300目硅胶装柱，然后将经过拌样处理的正丁醇相采用干法上样，再采用氯仿‑甲醇混合溶剂等度洗脱，将洗脱的馏分蒸干，得到蒸干的馏分；氯仿与甲醇的体积比为9:1；（5）将蒸干的馏分采用甲醇溶解，点硅胶板，在层析缸中展开，展开剂为体积比为9：1的氯仿‑甲醇混合溶剂，合并比拟值相同的馏分；然后将比拟值相同的馏分过硅胶柱，选用体积比为4：1的氯仿‑甲醇混合溶剂洗脱，收集馏分，点硅胶板，在层析缸中展开，展开剂为体积比为4：1的氯仿‑甲醇混合溶剂，合并比拟值相等的馏分，得到体积比为4：1的氯仿‑甲醇混合溶剂洗脱的比拟值相等的馏分；（6）将比拟值相等的馏分过凝胶柱，用体积比为1:1的甲醇‑水混合溶剂进行等度洗脱，收集馏分，点聚酰胺板，在层析缸中展开，展开剂为体积比为1：1的甲醇‑水混合溶剂，将比拟值相等的馏分合并，得到体积比为1:1的甲醇‑水混合溶剂洗脱的比拟值相等的馏分；（7）将体积比为1:1的甲醇‑水混合溶剂洗脱的比拟值相等的馏分过ODS柱，采用体积比为7：3的甲醇‑水混合溶剂等度洗脱，收集馏分，点聚酰胺板，在层析缸中展开，展开剂为体积比为7：3的甲醇‑水混合溶剂，将比拟值相等的馏分合并，烘干，得到异喹诺酮类生物碱化合物水仙环素。