[发明专利]一种锑烟灰加压还原制备三氧化二砷的方法

摘要

一种锑烟灰加压还原制备三氧化二砷的方法，锑烟灰在高温水溶液中加入还原剂加压还原浸出，使各种砷氧化物以亚砷酸形式溶解进入溶液，浸出液通入硫化氢净化脱除杂质金属，净化后液采用喷雾热分解方式制备出三氧化二砷产品，冷却水返回加压还原浸出过程。本发明的实质是首先采用加压还原浸出方式实现了锑烟灰中砷的有效溶解，然后再采用喷雾热分解方式回收了溶液中的三氧化二砷，共同作用实现了从锑烟灰中有效脱除和回收砷的目的。砷的浸出率可以达到90.0%以上，三氧化二砷的纯度达到99.0%以上，具有砷脱除率高、环境污染小和产品纯度高的优点。

主权项

1. 一种锑烟灰加压还原制备三氧化二砷的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）加压还原浸出锑烟灰按水体积L与锑烟灰质量kg的液固比2～6/1加水浆化，然后加入锑烟灰质量0.05‑5.0%的还原剂，将混合料浆加入到不锈钢高压反应釜中，向反应釜内通入氮气以排出残余的空气，控制氮气分压0.2～0.5MPa时通气1～5min，然后加热升高温度至150～225℃反应1～5h，反应完成冷却降低温度至60～80℃时，采用真空抽滤方式实现液固分离，加压还原浸出渣回收锑，加压还原浸出液送净化工序；（2）净化加压还原浸出液升高温度至60～90℃，然后通入硫化氢气体净化脱除锑和铅，硫化氢用量为理论用量的1.0～1.1倍，反应0.5～2.0h后采用真空抽滤方式固液分离，净化后液送喷雾热分解工序；（3）喷雾热分解净化后液蒸发浓缩至原体积的10.0%～30.0%时加入到喷雾热分解设备中，控制入口风温度为200～300℃和出口风温度为90～95℃，固体产物为三氧化二砷产品，水蒸气冷却后返回加压还原浸出工序使用。