[发明专利]一种富贵锑控电位富集并制备四九金的方法

摘要

一种富贵锑控电位富集并制备四九金的方法，富贵锑破碎磨细至要求粒度后，在纯盐酸体系加入双氧水控电位氧化浸出，浸出后料浆加入铜粉控电位置换，置换渣再用浓硫酸浸煮后得到粗金粉，粗金粉在盐酸溶液中加入双氧水控电位氯化分金，分金液加入氢氧化钠和亚硫酸钠控电位还原得到金粉，金粉经过洗涤后得到四九金粉。本发明的实质是采用控电位方式分别实现了氧化浸出、置换、氯化分金和还原等过程可调可控的目的，金和银的直收率分别达到99.9%和99.0%以上。本发明具有金属分离效果好、技术指标稳定和工艺流程短等优点。

主权项

1.一种富贵锑控电位富集并制备四九金的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）控电位氧化浸出锑金矿冶炼过程产出的富贵锑破碎磨细至100%通过250目筛的粉末，按液体体积L与固体质量Kg的液固比10.5～11.5∶1加入到浓度为5.6～9.0mol/L的盐酸溶液，随后加热至温度75～85℃并按1.0～5.0L/min的速度加入双氧水，待溶液电位数值稳定在500～550mV时继续搅拌反应0.5～1.5h；料浆直接进行控电位置换；（2）控电位置换控电位氧化浸出产出的料浆升高温度至91～96℃时，向溶液中加入铜粉控电位置换，待溶液电位数值稳定在460～480mV后继续搅拌反应0.5～1.5h，料浆采用真空抽滤方式液固分离，置换后液用于回收有价金属，置换渣进行后续的浓硫酸浸煮；（3）浓硫酸浸煮置换渣与浓硫酸按质量比1∶1～3混合，然后升高温度至181～200℃搅拌浸出0.5~2.0h后冷却，料浆加入到体积比1.0～5.0倍水中稀释，料浆采用真空抽滤方式液固分离，浸煮渣即为粗金粉，溶液用于回收银；（4）控电位氯化分金配制浓度为2.0～3.0mol/L的盐酸溶液，按液体体积L与固体质量Kg的液固比5.0～15.0∶1加入粗金粉，保持温度75～85℃加入双氧水控电位氯化分金，待溶液电位数值稳定在775～825mV时继续搅拌反应0.5～2.5h；随后将溶液冷却至温度20～30℃，然后采用真空抽滤方式固液分离，分金渣用于回收银，分金液用于后续控电位还原过程；（5）控电位还原分金液加入氢氧化钠始终保持溶液pH=1.0～2.0，溶液温度30～90℃时加入亚硫酸钠控电位还原，当溶液电位数值稳定在375～425mV时继续搅拌反应0.5～2.5h，然后采用真空抽滤方式固液分离，还原金粉送洗涤工序，还原后液送废水处理；（6）多次洗涤还原金粉首先用浓度为10.0～15.0%的分析纯硝酸溶液在温度20～40℃下浸泡0.5～1.5h，其次用浓度为5.0～10.0%的氨水溶液在温度20～40℃下浸泡0.5～1.5h，最后用电导率小于0.055μS/cm的纯水在20～40℃洗涤至溶液pH=6.0～9.0，洗涤后烘干即为四九金粉。