[发明专利]一种联苯二氯苄的制备工艺

摘要

本发明涉及一种联苯二氯苄的制备工艺，属化工合成技术领域。本发明以多聚甲醛和联苯作为原料，在氯化锌、醋酸和环已烷的催化作用下合成制得联苯二氯苄，本发明利用硫酰氯与浓盐酸反应为合成反应持续不断地提供氯化氢气体，使得氯甲基化反应顺利进行，提高了联苯二氯苄的收率及产品品质，污水处理量少，处理费用低。该发明联苯二氯苄的制备工艺避免了往反应体系中引入过量水，进而造成氯化锌催化效果的降低，并且避免了强致癌中间产物的生成。该生产工艺绿色、环保，降低了生产成本，适用于工业化扩大生产。

主权项

一种联苯二氯苄的制备工艺，其特征在于﹕包括以下步骤﹕1）、先分别将浓盐酸，硫酰氯置于合成釜上方的盐酸高位槽与硫酰氯高位槽内；再将醋酸、环已烷放入合成釜内，然后再合成釜内依次加入无水氯化锌、多聚甲醛和联苯后搅拌15 min，合成釜内的搅拌转速为80r/min；所加入的醋酸、环已烷、无水氯化锌、浓盐酸、硫酰氯、多聚甲醛和联苯的质量比为0.64﹕1.02﹕0.7：0.29﹕0.7﹕ 0.39﹕1；2）、当合成釜内混合物料搅拌完成后，通过盐酸高位槽与硫酰氯高位槽向合成釜中同时滴加浓盐酸和硫酰氯，将少量的氯化氢气体通过尾气吸收装置进行回收处理，合成釜内温度控制在25～30℃之间，压力控制在0～0.01MPa之间，反应时间为5～7h；3）、当取样分析联苯浓度小于0.2%且联苯一氯苄浓度小于2%时同时停止滴加浓盐酸和硫酰氯，然后通过蒸汽将合成釜内温度升温至40～50℃后将合成釜内物料进行保温反应2h，保温反应完成后静置30min；4）、当静置完成后，下层无机相溶液通过硫酸回收槽进行回收处理，接着向合成釜内加入浓度为20%的碳酸钠溶液，进而将合成釜内物质的pH值调整至pH=6‑7；5）、当合成釜内的中和反应完成后，通过蒸汽将合成釜内温度升温至80～90℃之间，采用常压蒸馏出环已烷后经冷凝器冷凝回收；6）、蒸馏完毕后，当合成釜内温度冷却至40℃时，加入二氯甲烷并将物料搅拌30min，合成釜的搅拌转速为80r/min，搅拌完毕后将物料通过压力泵抽至连续水洗釜内；7）、抽至连续水洗釜内的物料按1﹕2的比例加入喷淋水进行水洗，水洗完成后混合物料从连续水洗釜的中部溢流至分层塔内，上层水相进入废水槽进行废水回收处理，下层有机相经中间储存罐进入蒸馏釜内进行常压蒸馏3‑4小时，蒸馏釜内温度为40‑50℃，蒸馏出的二氯甲烷经冷凝器冷凝后进入溶剂槽进行回收再利用，蒸馏釜中余下物质为联苯二氯苄粗品；8）、将结晶釜的夹层内充满‑10℃的浓度为80%的氯化钙溶液，打开蒸馏釜底部阀门，将上述蒸馏釜中的联苯二氯苄粗品转移至结晶釜中进行冷却结晶4小时，结晶釜内温度为0‑10℃，结晶时间为4小时，冷却结晶后的联苯二氯苄粗品转移至离心机内进行离心处理，离心机转速为60 r/min，分离得到联苯二氯苄湿品，将联苯二氯苄湿品转移至夹套内充入90℃热水的干燥机内进行真空度为0.06MPa负压干燥，即得联苯二氯苄成品。