[发明专利]磷酸铁的制备方法及其制备的磷酸铁、磷酸铁锂的制备方法及其制备的磷酸铁锂以及锂电池有效

专利信息
申请号: 201710733758.X 申请日: 2017-08-24
公开(公告)号: CN107565132B 公开(公告)日: 2018-06-19
发明(设计)人: 高延敏 申请(专利权)人: 高延敏;江苏叶能电池有限公司
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/26;C01B25/45;C01B25/37
代理公司: 无锡市汇诚永信专利代理事务所(普通合伙) 32260 代理人: 张欢勇
地址: 212000 江苏省镇*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了特别适合于磷酸铁锂制备的磷酸铁前驱体的制备方法及其制备的磷酸铁,以及磷酸铁锂的制备方法和由其制备的磷酸铁锂;磷酸铁的制备方法包括以下步骤:向含有硫酸和有机酸的水溶液中加入还原铁粉,于60‑90℃反应5‑10小时,反应完成后高磁过滤,得到硫酸亚铁水溶液;向硫酸亚铁水溶液中,滴加由过硫酸铵、磷酸铵、纳米粒子控制剂组成的混合液,于60‑80℃、pH值3以下进行沉淀,搅拌混合反应5‑8小时,反应结束后去磁过滤,压成滤饼,漂洗、喷雾烘干、制粉,得到磷酸铁产品。本发明通过对磷酸铁锂制备工艺和原料、磷酸铁的制备工艺和原料以及最初原料硫酸亚铁的成分进行改进,而使最终得到的磷酸铁锂的导电性能、振实密度和性能稳定性得到充足提高。
搜索关键词: 制备 磷酸铁锂 磷酸铁 硫酸亚铁水溶液 制备工艺 过滤 磷酸铁前驱体 原料硫酸亚铁 性能稳定性 导电性能 过硫酸铵 还原铁粉 纳米粒子 混合液 控制剂 磷酸铵 有机酸 锂电池 漂洗 滴加 高磁 烘干 滤饼 喷雾 振实 制粉 硫酸 沉淀 改进
【主权项】:
1.一种磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:制备硫酸亚铁的步骤:向含有30%硫酸和1‑10%有机酸的水溶液中加入占水溶液质量15wt%的还原铁粉,于60‑90℃反应5‑10小时,反应完成后经过高磁过滤,得到硫酸亚铁水溶液;所述有机酸为乳酸、苹果酸、琥珀酸、植酸或乳酸、苹果酸、琥珀酸、植酸的衍生物中的至少一种;制备磷酸铁工序的步骤:将上一步骤得到的硫酸亚铁水溶液泵入到化学反应釜中,向釜中滴加由过硫酸铵、磷酸铵、纳米粒子控制剂组成的混合液,过硫酸铵、硫酸亚铁和磷酸铵的摩尔比为1.05:1:1;将混合后的溶液的温度控制在60‑80℃,并加入磷酸控制pH值至3以下,并搅拌混合5‑8小时进行沉淀反应;反应结束后,对反应后的混合物去磁过滤,压滤、漂洗后喷雾烘干得到磷酸铁产品;所述的纳米粒子控制剂具有以下分子结构式:其中,R为碳原子数为1‑18的烷基。
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