[发明专利]硫酸亚乙酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种硫酸亚乙酯的制备方法，该方法以乙二醇和硫酰氯为原料，有机溶剂作为稀释剂，无机碱作为缚酸剂，季铵盐作为催化剂。将反应釜连通冷冻液，以控制反应温度，并控制两路滴液，经过混合、搅拌后实现反应，并分液后获取有机相，通过对有机相的洗涤、蒸馏获得硫酸亚乙酯粗产品，随后重结晶得到纯度高的硫酸亚乙酯精品。本发明具有产品收率高、纯度高、对设备腐蚀小、操作安全性高、易于放大工业化等优点。

主权项

1.一种硫酸亚乙酯的制备方法，其特征在于：至少包括如下步骤：S1、将乙二醇、催化剂和稀释剂总用量的50%投入反应釜中，并向反应釜通入冷冻液，搅拌降温至10℃以下；S2、将硫酰氯与稀释剂总用量的50%混溶后加入第一滴加漏斗中，将缚酸剂溶于去离子水以配制成溶液，并加入第二滴加漏斗中，将两个滴加漏斗分别插在反应釜上；S3、待反应釜中釜液温度降至设定温度区间后，同时滴加硫酰氯溶液和缚酸剂溶液，并通过控制滴加速率保持釜液呈碱性，且滴加时，反应釜中釜液温度控制在10℃以下；S4、滴加完毕，反应釜停止通冷冻液，继续搅拌30~60min；S5、搅拌时，对反应釜升温，当反应釜中釜液温度升至40~50℃内，维持反应釜中釜温，继续搅拌1～4h，直至合成反应完毕；S6、向反应釜通冷冻液，以将反应釜中釜液温度降至10℃以下，停止搅拌，经分液，获得有机相；S7、用去离子水或氯化钠溶液洗涤有机相1~3次；S8、洗涤后的有机相经常压蒸馏或减压蒸馏，脱除有机溶剂，获得硫酸亚乙酯粗产品；S9、将硫酸亚乙酯粗产品重结晶，获得硫酸亚乙酯。