[发明专利]一种四氧化三钴、钴酸锂中银的快速测定方法

摘要

本发明公开了一种四氧化三钴、钴酸锂中银的快速测定方法，四氧化三钴、钴酸锂样品在用盐酸分解后，加入内标115In标准溶液消除钴基体干扰后，直接以电感耦合等离子体质谱法检测原理进行快速测定。该测定方法准确可靠，检出限为0.051μg/L，测定下限为0.17μg/L，测定样品的相对偏差在4.48%～26.1%之间，加标回收率在96.0%～113.3%之间，测定范围为0.1µg/g～2.5µg/g。该方法快速、准确，能满足钴酸锂、四氧化三钴中0.1µg/g～2.5µg/g中银的测定。

主权项

一种四氧化三钴、钴酸锂中银的快速测定方法，其测定依据是四氧化三钴、钴酸锂样品在用盐酸分解后，加入铟标准溶液消除钴基体干扰后，直接以电感耦合等离子体质谱法检测原理进行快速测定，其步骤是：1）试样处理：制备四氧化三钴、钴酸锂样品粒度应小于160μm，将样品置于105℃~110℃的干燥箱中烘干2h后，冷却至室温；称取0.2000g干燥后的样品于200mL烧杯中，加入10mL浓盐酸，盖上表面皿，将烧杯放在电热板上低温加热至样品溶解完全，取下烧杯冷却至室温，用装有超纯水的洗瓶冲洗烧杯杯壁和表面皿，冲洗液置于烧杯中，放在电热板上煮沸，取下烧杯冷却至室温后，将烧杯中溶液转移入100mL容量瓶中，加入20.0ug/L115In标准溶液于容量瓶中，用超纯水稀释至容量瓶刻度，混匀；2）试剂空白试验：加入10mL浓盐酸于200mL烧杯中，盖上表面皿，将烧杯放在电热板上低温加热至溶液体积到3~5mL，取下烧杯冷却至室温；用装有超纯水的洗瓶冲洗烧杯杯壁和表面皿，冲洗液置于烧杯中，放在电热板上煮沸，取下烧杯冷却至室温后，将烧杯中溶液转移入100mL容量瓶中，加入20.0ug/L115In标准溶液于容量瓶中，用超纯水稀释至容量瓶刻度，混匀；3）标准系列溶液的配置银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银，银纯度wAg≥99.99%，置于250mL烧杯中，加入20mL体积百分比50%的硝酸，盖上表面皿，于电热板上低温溶解完全后取下冷却至室温，用装有超纯水的洗瓶冲洗烧杯杯壁和表面皿，冲洗液置于烧杯中，将烧杯中溶液移入1000mL容量瓶中，用超纯水稀释至容量瓶刻度，混匀，此溶液1mL含有0.1mg银；银标准溶液A：移取10.00mL、浓度为0.1mg/mL银标准贮存溶液，置于1000mL容量瓶中，加入20mL体积百分比50%的硝酸，用超纯水稀释至容量瓶刻度，混匀，此溶液1mL含1μg银；银标准溶液B：移取5.00mL、浓度为1μg/mL银标准溶液A，置于100mL容量瓶中，加入5mL体积百分比50%的硝酸，用超纯水稀释至容量瓶刻度，混匀，此溶液1L含50μg银；4）绘制工作曲线：移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL浓度为50μg/mL银标准溶液B，置于一组100mL容量瓶中，加入5mL浓盐酸，20.0ug/L115In标准溶液，用超纯水稀释至容量瓶刻度，混匀；选用电感耦合等离子体质谱仪，测量条件是高频发生器功率：1150W，冷却气：18.0 L/min，辅助气：1.22L/min，雾化气：0.80L/min，扫描方式：跳峰，测量方式：脉冲电压950v，分析质荷比为107Ag，测量系列标准溶液银的强度值；以银元素的质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；测定银的标准曲线范围为0~5µg/L；5）样品测量选用电感耦合等离子体质谱仪，测量条件是高频发生器功率：1150W，冷却气：18.0 L/min，辅助气：1.22L/min，雾化气：0.80L/min，扫描方式：跳峰，测量方式：脉冲电压950v，分析质荷比为107Ag，与系列标准溶液同时测量银的强度值，减去试剂空白测定值，自工作曲线上查出银的质量浓度；6）分析结果的计算按下式计算银元素的质量分数wAg，数值以µg/g表示：式中：c一标准曲线法测得的试样溶液的银元素的质量浓度，μg/L；V—被测试液体积，mL；m—试样的质量，g。