[发明专利]微米合金含有等长单个纳米孪晶的透射电镜原位纳米压痕方法

摘要

本发明提供了一种微米合金含有等长单个纳米孪晶的透射电镜原位纳米压痕方法，属于纳米孪晶的透射电镜原位力学测试领域。采用宏‑微‑纳一体化金刚石刀具，每个刀尖的曲率半径为40‑90nm，刀尖的高度为100‑300μm，刀尖形成阵列，布满刀具表面。用金刚石刀具压印合金表面，化学机械抛光方法加工压印表面，抛光后合金表面粗糙度Ra为0.5‑0.9nm。用带有聚焦离子束的扫描电镜，原位切割、粘接、转移和离子减薄，样品长度为5‑20μm，高度为4‑10μm，厚度50‑100nm。用位移控制模式，最大位移为200‑1000nm，加载速度10‑30nm/s。本发明实现了单个纳米孪晶透射电镜原位纳米压痕方法。

主权项

一种微米合金含有等长单个纳米孪晶的透射电镜原位纳米压痕方法，其特征在于，在透射电镜中实现含有单个纳米孪晶的样品的原位纳米压痕测试方法，步骤如下：(1)制作宏‑微‑纳一体化金刚石刀具，每个刀尖的曲率半径为40‑90nm，刀尖的高度为100‑300μm，刀尖之间的距离为300‑600μm，刀尖形成阵列，布满刀具表面，刀具的长和宽为5‑9mm，厚度为1‑2mm；(2)先用金刚石刀具压印合金样品表面，形成纳米孪晶化表面；接着用化学机械抛光方法抛光压印表面，抛光后合金表面粗糙度Ra为0.5‑0.9nm；(3)将合金样品放入带有聚焦离子束的扫描电镜中，选择长度为5‑20μm、高度为4‑10μm、厚度50‑100nm的合金样品，且含有等长单个纳米孪晶的区域，孪晶的厚度为50‑100nm，确定后在扫面电镜中原位表征、切割、粘接、转移和离子减薄，制备成透射电镜原位压痕样品；(4)在透射电镜中，通过样品杆上的三棱锥金刚石针尖，针尖曲率半径为40‑80nm，进行含有单个纳米孪晶的样品的原位纳米压痕测试；(5)用位移控制模式，加载位移为200‑1000nm，加载速度10‑30nm/s，摄制合金样品的微观结构变化及输出载荷‑位移曲线。