[发明专利]一种去氢甲基睾丸素的制备方法有效
申请号: | 201710754305.5 | 申请日: | 2017-08-29 |
公开(公告)号: | CN107501373B | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 胡爱国;甘红星;谢来宾;吴来喜 | 申请(专利权)人: | 湖南科瑞生物制药股份有限公司 |
主分类号: | C07J1/00 | 分类号: | C07J1/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 422900 湖南省邵*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 一种去氢甲基睾丸素的制备方法,将美雄诺龙溶入有机溶剂中,在强酸性溶液中与溴素反应4‑6小时,在美雄诺龙分子2,4位双溴化得2,4‑双溴美雄诺龙;再将上述双溴美雄诺龙溶入有机溶剂中,与脱溴剂反应2‑6小时双脱溴,通过两步反应合成去氢甲基睾丸素粗品;粗品在C4以下低碳醇中以活性炭脱色并重结晶,得甲基睾丸素产品,HPLC含量99.0~99.5%,熔点162~167℃,合成重量总收率75~78%。本发明方法具有原料来源广,合成路线短,工艺简便环保,产品收率高,质量好等诸多优点,本法生产成本比传统方法降低30~35%;溶剂可回收循环套用,既经济,又环保,十分利于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 睾丸素 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种去氢甲基睾丸素的制备方法,其特征是,将美雄诺龙溶入有机溶剂中,在强酸性溶液中与溴素反应4‑6小时,在美雄诺龙分子2,4位双溴化合成2,4‑双溴美雄诺龙;再将2,4‑双溴美雄诺龙溶入有机溶剂中,与脱溴剂反应2‑6小时双脱溴,通过两步反应合成去氢甲基睾丸素粗品;粗品在C4以下低碳醇中以活性炭脱色并重结晶,得甲基睾丸素产品,HPLC含量99.0~99.5%,熔点162~167℃,合成重量总收率75~78%。
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