[发明专利]一种Na型片沸石分子筛的水热合成方法有效

专利信息
申请号: 201710759567.0 申请日: 2017-08-30
公开(公告)号: CN107352556B 公开(公告)日: 2019-09-03
发明(设计)人: 闫文付;王云峥;鲁婷婷;白璞;孙洋洋;于吉红;徐如人 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C01B39/46 分类号: C01B39/46
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 刘世纯;王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 一种Na型片沸石分子筛的水热合成方法,属于HEU型沸石分子筛制备技术领域,具体涉及在初始凝胶中添加天然辉沸石晶种,在较短的晶化时间(3~4天)与较低的晶化温度(130~170℃)下水热合成Na型片沸石分子筛的方法。该方法以硅源、铝源、氢氧化钠、沸石晶种为原料,先将硅源、铝源、氢氧化钠、少量沸石晶种和蒸馏水混合使其形成均匀的凝胶,再进行水热晶化。将得到的水热晶化产物固液分离后洗涤并干燥,从而得到本发明所述的Na型片沸石分子筛。本发明中添加天然辉沸石晶种是生成Na型片沸石分子筛的关键因素,本发明的方法能在较温和的条件下制备出结晶度高、粒径均一的Na型片沸石,在气体吸附与分离以及阳离子交换等领域有巨大的应用前景。
搜索关键词: 沸石分子筛 天然辉沸石 沸石晶种 氢氧化钠 水热合成 水热晶化 硅源 晶化 晶种 铝源 制备技术领域 阳离子交换 蒸馏水混合 初始凝胶 固液分离 关键因素 粒径均一 气体吸附 结晶度 热合成 沸石 凝胶 制备 洗涤 下水 应用
【主权项】:
1.一种Na型片沸石分子筛的水热合成方法,其步骤如下:(1)将铝源、氢氧化钠和蒸馏水按比例加入到反应容器中,在密闭、室温条件下搅拌均匀;铝源为偏铝酸钠、氢氧化铝或拟薄水铝石;硅源为泡花碱、硅溶胶或白炭黑;(2)向步骤(1)均匀的混合液中加入天然辉沸石晶种,随后加入硅源,在密闭、室温条件下搅拌形成均匀的凝胶,凝胶有效成份组成及摩尔比为SiO2:Al2O3:Na2O:H2O=20~50:1~3:6.6~15.0:1400,晶种的投入量为将硅源折算为SiO2质量的1~10%;(3)将步骤(2)所得混合物在120~175℃条件下水热晶化3~10天;(4)待冷却至室温后,将晶化产物进行固液分离,将得到的固体用蒸馏水进行洗涤,干燥后得到Na型片沸石分子筛;其骨架结构为HEU型沸石分子筛,产物符合HEU型沸石的特有晶体形貌,Si/Al<4。
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