[发明专利]稀土掺杂钡铁氧体电磁复合材料制备方法

摘要

稀土掺杂钡铁氧体电磁复合材料制备方法，将凹凸棒土去除杂质、煅烧活化，将其分散于盐酸和柠檬酸的混合液中搅拌，反应后过滤、清洗、干燥、研磨，得改性凹凸棒土；室温下将柠檬酸、硝酸钡、硝酸铁、硝酸镧（铈）溶于水中配制成溶液，滴加氨水调节pH值后置于水浴中搅拌形成溶胶；将上述改性凹凸棒土与所形成的溶胶混合，超声、搅拌下进行反应，待形成凝胶后，在空气中点燃使其发生自蔓延燃烧反应，得到蓬松珊瑚状的棕色粉体材料，然后高温热处理，冷却至室温，得到改性凹凸棒土复合稀土掺杂钡铁氧体磁性材料。在盐酸溶液中加入凹凸棒土基稀土掺杂钡铁氧体和单体苯胺，采用原位聚合法制得聚苯胺包覆的凹凸棒土复合稀土掺杂钡铁氧体磁性材料。

主权项

稀土掺杂钡铁氧体电磁复合材料制备方法，其特征在于，其步骤为：（1）对凹凸棒土进行表面改性处理，先将凹凸棒土分散于水中，使凹凸棒土与水的固液质量比g/L为1:10~20，机械搅拌2h，自然沉降2h，除去上层杂质后，抽滤、干燥后置于350℃下煅烧活化2h，研磨成粉体；之后将上述活化凹凸棒土分散于盐酸和柠檬酸摩尔比为1:1~3的混合酸溶液中，使活化凹凸棒土与混合酸溶液的固液质量比g/L为1:6，机械搅拌2~4h后抽滤，水洗至pH为7，干燥后，研磨成粉体，即得改性凹凸棒土；（2）制备改性凹凸棒土复合稀土掺杂钡铁氧体磁性材料ATP/Ba1‑xRexFe12O19，先将Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Re(NO3)3·6H2O，其中Re=La或Ce，用水溶解，再加入含有柠檬酸C6H8O7·H2O的水溶液中，控制Ba2+、Fe3+和柠檬酸的摩尔比为1.0:12.0:15.6；搅拌下，再向其中滴加NH3·H2O，调整溶液pH=7；然后将改性凹凸棒土加入上述溶液中，使改性凹凸棒土的质量g与Ba2+的物质的量mol比g/mol为100~200:1，依次将其先室温超声0.5h，接着于80℃恒温下搅拌反应5h，使其形成湿凝胶；然后，再将湿凝胶于160℃下干燥8~12h，得到灰黑色干凝胶，再将其在空气中点燃，使其发生自蔓延燃烧反应，得到蓬松珊瑚状的棕色粉末；将其于900~1200℃下煅烧1h，然后，其自然冷却至室温，即得到改性凹凸棒土复合稀土掺杂钡铁氧体磁性材料ATP/Ba1‑xRexFe12O19；（3）制备聚苯胺包覆凹凸棒土复合稀土掺杂钡铁氧体磁性材料ATP/Ba1‑xRexFe12O19/PANI，先将改性凹凸棒土复合稀土掺杂钡铁氧体磁性材料ATP/Ba1‑xRexFe12O19在浓度为1 mol/L盐酸溶液中超声分散0.5h，使ATP/Ba1‑xRexFe12O19的质量g与苯胺单体的物质的量mol比为10~60:1，再向其中依次将苯胺单体、氨基磺酸和柠檬酸摩尔比为1:1的混合酸溶液加入，使混合酸溶液与苯胺单体摩尔比为0.9~5:1，搅拌混合物0.5h，再将溶于1mol/L盐酸溶液中的氧化剂过硫酸铵，滴加到上述混合物中，使过硫酸铵与苯胺单体摩尔比为0.4~1.2:1；在0~40℃下反应2h~8h，混合物溶液变为墨绿色，然后，再将该混合物抽滤、洗涤、60℃真空干燥，粉碎后得到ATP/Ba1‑xRexFe12O19/PANI复合材料。