[发明专利]一种二氟磷酸碱金属盐的制备方法在审
| 申请号： | 201710762160.3 | 申请日： | 2017-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN109422256A | 公开（公告）日： | 2019-03-05 |
| 发明（设计）人： | 孙培亮;赵庆云;刘大凡;桑俊利;袁莉;张丽红 | 申请（专利权）人： | 天津金牛电源材料有限责任公司 |
| 主分类号： | C01B25/10 | 分类号： | C01B25/10 |
| 代理公司： | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 李冉 |
| 地址： | 300400 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明涉及一种二氟磷酸碱金属盐的制备方法，制备过程为：六氟磷酸碱金属盐与相应磷酸二氢盐、磷酸一氢盐均匀混合反应，固相反应结束后，反应混合物采用非水溶剂萃取一段时间，经过滤后得到澄清的萃取液，溶剂反应结束后过滤，所得到的萃取液经浓缩、结晶、干燥得到二氟磷酸碱金属盐固体。所述方法也可以为：六氟磷酸碱金属盐与相应磷酸二氢盐、磷酸一氢盐均匀混合，非水溶剂中反应，反应结束后过滤，滤液经浓缩、结晶、干燥得到二氟磷酸碱金属盐固体。本发明制备方法大大降低了原料成本，提高了工艺安全性，具有较好的工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 碱金属盐 二氟磷酸 制备 磷酸二氢盐 磷酸一氢盐 非水溶剂 六氟磷酸 萃取液 过滤 浓缩 工艺安全性 固相反应 溶剂反应 原料成本 制备过程 萃取 澄清 | ||
【主权项】：
1.一种二氟磷酸碱金属盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤(1)：六氟磷酸碱金属盐与含有相同种类碱金属离子的磷酸二氢盐或磷酸一氢盐均匀混合，并在100‑220℃温度下反应6‑20小时；步骤(2)：固相反应结束后，用非水溶剂将反应混合物完全溶解并进行萃取，萃取时间为1‑8小时，经过滤后得到澄清的萃取液；步骤(3)：溶剂反应结束后过滤去除不溶物，得到含二氟磷酸碱金属盐的萃取液，萃取液经浓缩、结晶、干燥得到二氟磷酸碱金属盐固体；或，所述制备方法包括以下步骤：步骤(1)：六氟磷酸碱金属盐与含有相同种类碱金属离子的磷酸二氢盐或磷酸一氢盐均匀混合加入非水溶剂，在80‑160℃温度下反应6‑48小时，所述非水溶剂的用量为六氟磷酸碱金属盐溶解在非水溶剂中形成溶液的质量百分比浓度为5‑50％；步骤(2)：溶剂反应结束后过滤去除不溶物，得到含二氟磷酸碱金属盐的滤液，滤液经浓缩、结晶、干燥得到二氟磷酸碱金属盐固体。
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