[发明专利]水环境中痕量铜离子的测定方法

摘要

本发明公开了一种水环境中痕量铜离子的测定方法，属于荧光分析技术领域。本发明的技术方案要点为水环境中痕量铜离子的测定方法，包括标准曲线的绘制及待测水样中痕量铜离子的测定及水溶性金纳米簇的制备等步骤。本发明的水溶性金纳米簇的合成条件简单可控，制得的水溶性金纳米簇可长期储存且具有光稳定性好、激发波长范围宽和发射光谱峰型对称等优点；该水溶性金纳米簇作为铜离子荧光探针建立的铜离子测定方法，具有灵敏度高、选择性强和抗干扰能力强等特点，能够成功应用于水环境中痕量铜离子的测定。

主权项

水环境中痕量铜离子的测定方法，其特征在于具体步骤为：（1）标准曲线的绘制，取300μL合成的水溶性金纳米簇于5mL比色管中，加入已知浓度梯度的铜离子溶液，再加入200μL pH=7的磷酸盐缓冲溶液，用超纯水定容至4mL，于30℃放置40min，用1cm*1cm的石英样品池在入射和出射狭缝宽度均为10nm，电压为850V的条件下测量荧光强度，在铜离子浓度范围为0.01‑40μmol/L时，F0/F与铜离子呈良好的线性关系，回归方程为：F0/F=0.06968C+1.05944，相关系数R2=0.99425，检出限为0.009μmol/L，铜离子浓度为20μmol/L平行测定12次，相对标准偏差为1.20%；（2）待测水样中痕量铜离子的测定，取300μL合成的水溶性金纳米簇于5mL比色管中，加入已知体积的待测水样，再加入200μL pH=7的磷酸盐缓冲溶液，用超纯水定容至4mL，于30℃放置40min，用1cm*1cm的石英样品池在入射和出射狭缝宽度均为10nm，电压为850V的条件下测量荧光强度，然后根据回归方程F0/F=0.06968C+1.05944得到待测水样中铜离子的浓度，并根据待测水样的体积计算得到待测水样中铜离子的含量；所述水溶性金纳米簇的具体合成过程为：在5mL摩尔浓度为50mmol/L的头孢噻肟钠溶液中加入2.5mL摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，再加入20mL去离子水，于100℃反应1h后用冷水冷却至室温，再加入盐酸溶液调节至中性得到头孢噻肟钠降解物溶液备用；将1g HAuCl4.4H2O溶于去离子水中并定容至500mL得到金溶液备用；将14mL金溶液置于反应容器中并油浴加热至沸腾，沸腾10min后加入7mL头孢噻肟钠降解物溶液，继续沸腾4h，待溶液由棕色到粉紫色再到浅黄色时停止加热，自然冷却至室温，然后用0.45μm的亲水PTFE针式过滤器过滤得到浅黄色透明溶液即水溶性金纳米簇。