[发明专利]一种利用分级木质素制备酚醛树脂胶黏剂的方法有效

专利信息
申请号: 201710767986.9 申请日: 2017-08-31
公开(公告)号: CN107699173B 公开(公告)日: 2018-11-20
发明(设计)人: 应汉杰;朱晨杰;甘涛;唐成伦;陈彦君;陈勇;吴菁岚;柳东;牛欢青 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C09J161/12 分类号: C09J161/12;C09J161/10;C08G8/20;C08G8/24;C08H7/00
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 肖明芳
地址: 210000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种利用分级木质素制备酚醛树脂胶黏剂的方法,步骤如下:(1)将分子量分布范围为大于10000Da的木质素A、大于5000Da小于等于10000Da的木质素B、大于2000Da小于等于5000Da的木质素C或小于等于2000Da的木质素D中任意一种木质素和熔融苯酚在碱性水溶液的催化作用下进行酚化反应;(2)向步骤(2)得到的反应液中加入甲醛进行缩合反应,反应结束冷却,得到木质素基酚醛树脂胶黏剂。本发明通过分级缩小木质素分子量的分布范围,用各个分子量的木质素制备的酚醛树脂胶黏剂贮存天数长且凝胶时间缩短;且相对于普通的木质素基酚醛树脂胶粘剂,甲醛释放量更低,胶合强度更高。
搜索关键词: 木质素 酚醛树脂胶黏剂 分级 制备 酚醛树脂胶粘剂 胶合 分子量分布 甲醛释放量 碱性水溶液 催化作用 时间缩短 缩合反应 苯酚 酚化 凝胶 熔融 甲醛 冷却 天数 贮存
【主权项】:
1.一种利用分级木质素制备酚醛树脂胶黏剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将分子量分布范围为大于10000Da的木质素A、大于5000Da小于等于10000Da的木质素B或大于2000Da小于等于5000Da的木质素C中任意一种木质素和熔融苯酚在第一碱性水溶液的催化作用下进行酚化反应;所述木质素A、木质素B、木质素C按如下方法制备:a1、向工业木质素中加入第二碱性水溶液,常温下进行搅拌溶解,固液分离得到木质素溶液;b1、将木质素溶液进行超滤、酸化、固液分离、烘干,得到分子量分布范围为大于10000Da的木质素A、大于5000Da小于等于10000Da的木质素B、大于2000Da小于等于5000Da的木质素C;所述超滤、酸化、固液分离、烘干步骤如下:a2、将木质素溶液进行超滤,首先采用截留分子量为10000Da的超滤膜进行超滤,得到截留液A1和透过液A2;透过液A2继续采用截留分子量为5000Da的超滤膜进行超滤,得到截留液B1和透过液B2;透过液B2继续采用截留分子量为2000Da的超滤膜进行超滤,得到截留液C1;b2、分别向截留液A1、截留液B1、截留液C1中加入盐酸,不断搅拌并将溶液的pH调至2~3,然后固液分离,烘干,得到木质素A、B、C;所述超滤压力为0.1MPa~0.6MPa,所述超滤搅拌速度为200~600rpm;(2)向步骤(1)得到的反应液中加入甲醛进行缩合反应,反应结束冷却,得到木质素基酚醛树脂胶黏剂。
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