[发明专利]一种阿普斯特中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201710771406.3 | 申请日： | 2017-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN109422671B | 公开（公告）日： | 2022-06-07 |
| 发明（设计）人： | 周福委;罗斌;孙文靖;时俊鹏;王兵;郑波;张上华;何建军;张耀春;左小勇;罗君来 | 申请（专利权）人： | 重庆医药工业研究院有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/28;C07F7/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 400061 *** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： |
本发明提供一种制备阿普斯特中间体1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基)苯基‑2‑甲磺酰基乙胺（I）的方法，包括如下步骤： |
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| 搜索关键词： | 一种 阿普斯特 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种式（I）所示阿普斯特中间体1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯基)‑2‑(甲磺酰基)乙胺的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：![]()
(a) 在适宜的溶剂中加入二甲基砜，与有机锂化合物在‑40~10℃反应0.5~2小时，得到反应液R1，优选在‑20~0℃下反应1小时；(b) 在适宜的溶剂中加入3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯甲醛，与弱亲核性强碱在‑40~10℃反应0.5~2小时，得到反应液R2，优选在‑10~0℃下反应1小时；(c) 将R2滴入R1中，在‑60~0℃反应0.5~2小时，得反应液R3，优选在‑40~‑30℃下反应1小时；(d) 向R3中加入三氟化硼乙醚，在‑80~0℃下反应，优选在‑60~‑50℃下反应；(e) 淬灭反应，过滤，滤饼用二氯甲烷打浆洗涤，并用其萃取水层，合并有机层并浓缩；(f) 向浓缩后的残余物中加入二氯甲烷，并用酸水洗涤，分液；(g) 水层调节pH至10~14，用二氯甲烷萃取，浓缩有机层得1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯基)‑2‑(甲磺酰基)乙胺粗品。
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