[发明专利]一种稳定型碳糊电极的制备方法

摘要

本发明涉及一种稳定型碳糊电极的制备方法，属于电化学分析技术领域。本发明通过萤石矿粉与硅酸钠溶液为原料，制备晶化改性液并将碳糊电极置于改性液中，经高温晶化，将纳米冰晶石颗粒负载至碳糊电极材料表面，同时对碳糊电极表面进行修饰，形成稳定的氟铝酸根离子，降低材料表面能，使其测试完成后，降低被测物在材料表面的吸附率，改善碳糊电极表面物化性质的稳定性能，通过在电极表面晶化纳米冰晶石颗粒，通过电极表面纳米粒子的加入，有效地增加了电极面积，同时，由于纳米冰晶石成正电性，更有利于带负电的探针离子到达电极界面进行反应，有效提高碳糊电极对信号的响应效果，使碳糊电极具有优异的灵敏度。

主权项

1.一种稳定型碳糊电极的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:6，将石蜡油与石墨颗粒搅拌混合并置于球磨罐中，球磨过筛得碳糊浆料；（2）将碳糊浆料填充至模具中，重复以铜棒将碳糊压实，再在电极管另一端插入铜丝并将其固定，挤出表面碳糊并抛光打磨，得碳糊电极，经活化得活化电极；（3）按质量比1:5，将萤石矿粉末添加至1mol/L硅酸钠溶液中，搅拌混合并油浴加热，得混合液，用冰醋酸调节混合液pH至3.0，静置陈化6～8h后，再用质量分数15％氨水调节pH至8.0，二次陈化2～3h；（4）待二次陈化完成后，离心分离并收集得上层清液，按重量份数计，分别取45～50份上层清液、10～15份硫酸钠、5～8份硫酸铝、5～6份聚乙烯醇和3～5份冰醋酸搅拌混合，超声分散得改性液；（5）按质量比1:15，将活化电极完全浸泡至改性液中，油浴加热至干，得干燥电极并用去离子水冲洗，真空冷冻干燥得一种稳定型碳糊电极。