[发明专利]一种光引发剂咔唑肟酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种光引发剂咔唑肟酯的制备方法，具体涉及以咔唑，硝酸，1‑溴‑3‑氯丙烷，亚磷酸二乙酯，邻甲氧基苯甲酰氯，盐酸羟胺，乙酸酐为原料，经过N‑烷基化反应，取代反应，硝化反应，傅克反应，成肟和乙酰化反应六步反应，本发明提供的咔唑肟酯的制备方法是一种高收率、低成本、环保、易操作、适宜工业化的制备方法。

主权项

一种光引发剂咔唑肟酯的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）将咔唑加入到溶剂中，在氮气保护下，加入正丁基溴化铵及烷基试剂，滴加碱溶液，反应5个小时，反应结束后加入乙酸乙酯和水，对反应液进行分液，将有机层干燥，浓缩得到中间体1；（2）将步骤（1）得到的中间体1加入到亚磷酸二乙酯中，升温至120‑180℃反应18个小时，TLC跟踪，反应完毕后降至室温，对反应液进行减压浓缩至干，得到中间体2；（3）将硝化试剂加入到醋酸中，搅拌反应10分钟，将步骤（2）得到的中间体2溶解到冰醋酸中，然后滴加到硝化试剂和醋酸的混合液中，继续搅拌反应2个小时得到反应液，反应液倒入冰水中，再依次经过滤，水洗，干燥，得到中间体3；（4）将步骤（3）得到的中间体3加入到溶剂中，再加入催化剂，控温0‑10℃，然后滴加分子式为的化合物，滴加完毕后，室温搅拌一个小时，反应完毕后得到反应液，将反应液加入到冰水中，用二氯甲烷萃取，分液，再用碳酸氢钠溶液洗涤有机相，干燥，浓缩析晶，得中间体4；（5）将盐酸羟胺，碱和中间体4加入到溶剂中，回流反应60小时，冷却至室温，将反应液加入到乙酸乙酯中，依次经过滤，滤液浓缩，析晶过滤，得中间体5；（6）将步骤（5）得到的中间体5加入到乙酸中，滴加酰化试剂，升温至50℃‑120℃ 反应5个小时，降温浓缩，析晶，得到光引发剂咔唑肟酯产品。