[发明专利]一种纳米四氧化三铁多孔重金属吸附材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米四氧化三铁多孔重金属吸附材料的制备方法，通过SiO2微球制备得到三维微球模板，然后将三维微球模板置于Fe3O4前驱体溶液中充分浸渍，然后干燥、烧结、浸泡，从而得到孔径大小、比表面积可控的纳米四氧化三铁多孔重金属吸附材料，本发明通过前驱体溶液充分浸透微球模板，在生成四氧化三铁的同时通过加热、溶剂浸泡去除模板，从而得到纯净的四氧化三铁物相、以及多孔的微观结构，进而得到高比表面积多孔吸附材料，该吸附材料吸附能力强，该方法能控制介孔大小为2‑50nm、大孔>50nm、比表面积范围为100～1600m2/g，该多孔吸附材料对重金属离子如Pb、Cr、Cd、As、Ni、Cu等的吸附性能强，本发明具有操作简单、结构可控、制备成本低、市场前景广阔的优点。

主权项

一种纳米四氧化三铁多孔重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1)、取适量制备好的SiO2微球溶液倒入表面皿中，在60℃的烘箱中干燥12h得到三维微球模板，待完全干燥成块状后，取出备用；S2)、取0.1mol FeCl2·4H20、0.1mol C6H8O7·H2O、2g抗坏血酸加入到50mL乙醇中充分溶解后放入集热式恒温加热磁力搅拌器中，在60℃下搅拌6h，然后加入0.1mol二甲基甲酰胺(DMF)继续搅拌30min，冷却得到铁离子溶液备用；S3)、取0.06gNa2CO3放入装有4.5mL甲醛的容器中，然后在集热式恒温搅拌器中不停地搅拌，直至完全溶解，再加入3.4g间苯二酚，至全部溶解得到RF前驱体溶液；S4)、将步骤S2)中制备的铁离子溶液加入到步骤S3)中的RF前驱体溶液中，混合得到Fe3O4前驱体溶液备用；S5)、取适量步骤S1)中制备的三维微球模板置于Fe3O4前驱体溶液中充分浸渍，然后用布氏漏斗抽滤干净；S6)、将上述充分浸渍的样品放入温度为80℃的烘箱中干燥；S7)、然后将步骤S6)中干燥的样品放入管式炉进行烧结，首先通入30min N2，然后控制温度从室温升到900℃，保温2h，其中，升温速度为3℃/min，随炉冷却；S8)样品烧结完成后，将冷却后的样品在0.5～10mol/L的NaOH溶液或1～20wt％的氢氟酸(HF)溶液中浸泡12～48h，从而得到孔径大小、比表面积可控的纳米四氧化三铁多孔重金属吸附材料，其中，该多孔重金属吸附材料的比表面积范围100～1600m2/g、介孔大小为2‑50nm、大孔>50nm。